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capejasmines

银虫 (小有名气)

[求助] 求教:H-ZSM-5的NH3-TPD

分子筛在Ar气氛下550oC处理后,在Ar气氛中吹扫到100oC,用NH3/AR吸附后,再AR
吹扫,扫的谱线有NH317,NH216,氧32,水18。可是,为什么在脱附的时候有大量的氧出来啊,完全盖掉了NH2 16.
请教我的实验有问题吗?
文献上也是这样做的,为什么我的实验会有大量的O2脱出来呢,
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huanghua2002

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

capejasmines(金币+10): 感谢回复 2011-04-26 08:21:15
会不会本身体系漏气    对应你看看N2-28的峰强度怎样
2楼2011-04-25 15:31:10
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖


zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论! 2011-04-25 21:07:54
capejasmines(金币+10): 感谢回复 2011-04-26 08:21:56
一般做NH3-TPD要经过抽真空脱气预处理的,做了么?只用Ar吹扫未必能除净孔道内的气体分子。另外,看看Ar或NH3的纯度,测一下是否含有O2。
3楼2011-04-25 20:20:54
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wwennian

木虫 (著名写手)

4楼2011-04-25 20:23:15
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huanghua2002

新虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-25 20:20:54:
一般做NH3-TPD要经过抽真空脱气预处理的,做了么?只用Ar吹扫未必能除净孔道内的气体分子。另外,看看Ar或NH3的纯度,测一下是否含有O2。

脱气倒不需要吧    载气那么小的分子  气体吹扫和真空预抽效果是一样的
5楼2011-04-26 00:18:09
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by huanghua2002 at 2011-04-26 00:18:09:
脱气倒不需要吧    载气那么小的分子  气体吹扫和真空预抽效果是一样的

未必,这要看气体分子与分子筛的作用强弱。分子筛对不同物质的吸附作用往往是有差别的,Ar作为惰性气体,即使被吸附一般也只是极弱的物理吸附作用,而O2有时可能会形成较强化学吸附作用。
6楼2011-04-26 12:14:44
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by capejasmines at 2011-04-24 23:10:30:
分子筛在Ar气氛下550oC处理后,在Ar气氛中吹扫到100oC,用NH3/AR吸附后,再AR
吹扫,扫的谱线有NH317,NH216,氧32,水18。可是,为什么在脱附的时候有大量的氧出来啊,完全盖掉了NH2 16.
请教我的实验有问题吗 ...

我认为还是水的影响吧, 分子筛很难脱水的. lz有没有检测18?
好好学习,天天向上!
7楼2011-04-27 12:06:28
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陈立东

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

分析水出现的几种原因,仅供参考:
(1)是否完全确定O2的位置,如果不确定 ,可引入微量O2确定。或者是TPD连接质谱就是O2?
如果确定师O2的存在
(2)气源纯度怎么样,是否含有一定量的O2?
(3)2楼的建议
(4)我也侧重于是水的影响,如果你的TPD没有连接质谱的话,如果预处理没有把分子筛吸附的水分子除去的话,就会在检测器中检测到。如果是水分子,可用5A分子筛除去水分子。
lidongc
8楼2011-04-27 12:39:45
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