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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求教：H-ZSM-5的NH3-TPD
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capejasmines

银虫 (小有名气)

[求助] 求教：H-ZSM-5的NH3-TPD

分子筛在Ar气氛下550oC处理后，在Ar气氛中吹扫到100oC，用NH3/AR吸附后，再AR
吹扫，扫的谱线有NH317，NH216，氧32，水18。可是，为什么在脱附的时候有大量的氧出来啊，完全盖掉了NH2 16.
请教我的实验有问题吗？
文献上也是这样做的，为什么我的实验会有大量的O2脱出来呢，
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1楼 2011-04-25 13:10:30
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

capejasmines(金币+10): 感谢回复 2011-04-26 08:21:15
会不会本身体系漏气    对应你看看N2-28的峰强度怎样
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2楼2011-04-25 15:31:10
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★
zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论！ 2011-04-25 21:07:54
capejasmines(金币+10): 感谢回复 2011-04-26 08:21:56
一般做NH3-TPD要经过抽真空脱气预处理的，做了么？只用Ar吹扫未必能除净孔道内的气体分子。另外，看看Ar或NH3的纯度，测一下是否含有O2。
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3楼2011-04-25 20:20:54
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wwennian

木虫 (著名写手)
同问
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4楼2011-04-25 20:23:15
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huanghua2002

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-25 20:20:54:
一般做NH3-TPD要经过抽真空脱气预处理的，做了么？只用Ar吹扫未必能除净孔道内的气体分子。另外，看看Ar或NH3的纯度，测一下是否含有O2。

脱气倒不需要吧    载气那么小的分子  气体吹扫和真空预抽效果是一样的
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5楼2011-04-26 00:18:09
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by huanghua2002 at 2011-04-26 00:18:09:
脱气倒不需要吧    载气那么小的分子  气体吹扫和真空预抽效果是一样的

未必，这要看气体分子与分子筛的作用强弱。分子筛对不同物质的吸附作用往往是有差别的，Ar作为惰性气体，即使被吸附一般也只是极弱的物理吸附作用，而O2有时可能会形成较强化学吸附作用。
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6楼2011-04-26 12:14:44
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by capejasmines at 2011-04-24 23:10:30:
分子筛在Ar气氛下550oC处理后，在Ar气氛中吹扫到100oC，用NH3/AR吸附后，再AR
吹扫，扫的谱线有NH317，NH216，氧32，水18。可是，为什么在脱附的时候有大量的氧出来啊，完全盖掉了NH2 16.
请教我的实验有问题吗 ...

我认为还是水的影响吧, 分子筛很难脱水的. lz有没有检测18?
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好好学习，天天向上！
7楼2011-04-27 12:06:28
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陈立东

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

分析水出现的几种原因，仅供参考：
（1）是否完全确定O2的位置，如果不确定 ，可引入微量O2确定。或者是TPD连接质谱就是O2?
如果确定师O2的存在
（2）气源纯度怎么样，是否含有一定量的O2？
（3）2楼的建议
（4）我也侧重于是水的影响，如果你的TPD没有连接质谱的话，如果预处理没有把分子筛吸附的水分子除去的话，就会在检测器中检测到。如果是水分子，可用5A分子筛除去水分子。
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lidongc
8楼2011-04-27 12:39:45
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