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116120522

金虫 (著名写手)

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[求助] 请教一下析氧电位的问题？

我做的是钛铅电极，即在钛板上镀二氧化铅，然后在电化学工作站上做“线性伏安扫描”，想测一下，所做的电极的析氧电位是多少。但是发现，采用相同的镀铅方法，但做出来的电极的析氧电位总是不一样，不知道为什么？比如说这星期做的电极去测，析氧电位在1.6，隔几天也采用相同的方法制备的电极去测，又变成了2.2VvsSCE, 按理说钛铅电极的析氧电位一般不就是在1.8VvsSCE左右吗？是不是有什么要领没有掌握，是不是有那个地方要特别注意的呢？最近一直受这个困扰？请高手帮帮忙，点解点解一下！

线性伏安的测试条件：以不锈钢为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中，以扫描速度为10mV•s-1，在0-3.0V范围内进行扫描。

1.是不是测试时，工作电极和对电极的距离也有关系？那一般控制在极板间距为多少呢？我测试时是1cm；
2. 测试时需不需要磁力搅拌呢？
3. 还有一个疑问是析氧电位到底具体怎么确定，在极化曲线上是怎么确定的呢？我看见很多文献都是做切线，但是具体在图上那个位置做切线呢？
4.为什么同样方法作出的电极，析氧电位每次都差别这么大呢？
5.刚才又在论坛内搜索了一下，有人说电解质是硫酸体系，要用参比电极是硫酸亚汞，而要用饱和甘汞电极，要用盐桥？这个我不明白？要用盐桥吗？不用盐桥会有影响吗？（要是用的话，怎么做？我对盐桥概念不清楚），我一直都是直接把甘汞电极插入溶液，和自己做的电极为工作电极，不锈钢为对电极（实验室没有pt板，只能以不锈钢替代，不知道可不可以？），然后就测了。
5. 参比电极放的的位置有影响吗？一般怎么放啊？对电极使用的是不锈钢，而不是pt片，有影响吗？
由于自己以前没有接触过电化学知识，而作的毕业课题又是与电化学相关，老师也没做过，所以只能在这请教各位了，希望有热心的虫友们指点一下

请求各位大哥大姐指点一下，不甚感激啊！
请求版主将标题高亮一下，谢谢了

[ Last edited by 116120522 on 2011-4-20 at 09:38 ]

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