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cw1985

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】CV曲线中氢吸脱附峰电量的计算

本人初涉电化学,对于文献中提到的Pt催化剂CV曲线中氢吸脱附电量的计算不甚明了,请教各位大侠,在饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中积分区域如何确定?参照文献有的在-0.2左右,有的更正一些到0.1V。ORIGIN中如何对所选峰积分?附图一张,请大家帮忙看一下这样的氢吸附曲线正常吗?望大家不吝赐教,谢谢~~
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goldnasa

铁杆木虫 (小有名气)



cw1985(金币+1):谢谢参与
cw1985(金币+4): 多谢~方便的话可以把那本书发给我吗?我的邮箱:cw19850731@163.com。谢了~ 2011-04-16 17:34:31
引用回帖:
Originally posted by wumingxiaozu at 2011-04-15 10:04:29:
铂是燃料电池中必不可少的电催化剂材料,铂的电化学性质以及有机小分子在铂电极上的吸附氧化的电化学行为都是大量研究的重点。如图,多晶铂电极在稀硫酸溶液中的循环伏安曲线。伏安曲线可分为三个区域。中间的部分 ...

这个是多晶Pt在酸性电解质中的典型循环伏安图,对于商业Pt/C催化剂(Pt载量应该大于20%),曲线形状类似,但是当Pt载量较低,或者Pt的尺寸很小的时候,就只会在低电势端出现一个尖峰(如楼主的图片所示),这个是正常的现象,与洁净程度无关;对于多晶Pt上出现的多个脱氢峰,可以归属到Pt的不同的单晶面上(即Pt的不同单晶面对于H的吸附强度有差异),在低电势端的脱氢峰归属于Pt(110)晶面,后面的可以分别归属到(100)和(111)晶面;但是只有在Pt的尺寸较大时才会出现这种现象,当Pt尺寸小时,Pt表面配位数低的原子占比例较高,往往只能观测到低电势端的尖峰。细节可以参考(Handbook of fuel cell:fundamentals technology and applications, Vol. 2, P153), 希望对楼主有帮助

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10楼2011-04-16 15:03:45
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goldnasa

铁杆木虫 (小有名气)


cw1985(金币+4): 2011-04-16 11:08:59
以正扫-0.1 V至0V之间的水平部分(双电层区)做基准,做平行于X轴的直线作为基线,然后对脱氢峰进行积分,附图供你参考;
还需要注意的就是进行CV测试时的阴极端电势,不能太负,否则会有氢evolution的影响(计算所得的活性面积值会偏大),一般选择0.05 V vs NHE; 如果你们有商业的Pt/C催化剂的话,可以测试一下,和文献中的结果进行对比,以确认你们的测试以及积分方法是否合理;
另外,你的脱氢峰很尖锐,而且逆扫Pt还原峰位置较负,说明你的Pt可能尺寸很小,不知采用什么方法制备的

2楼2011-04-14 17:37:22
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yangjp

木虫 (正式写手)


楼主的电极很不干净,从CV曲线来看。
3楼2011-04-14 21:31:31
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cw1985

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yangjp at 2011-04-14 21:31:31:
楼主的电极很不干净,从CV曲线来看。

请问是如何看出来的,我做的是修饰膜电极,就是说膜做的不够致密吗?
4楼2011-04-14 22:07:28
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