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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】流动相加乙酸铵和甲酸是为什么
汕头大学海洋科学接受调剂
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zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】流动相加乙酸铵和甲酸是为什么

我在使用液质，我看大部分文献是加了甲酸的。我知道加甲酸是有助于形成正离子的，但是对负离子又有一定的抑制作用，使负离子的强度变低，怎么办？
还有部分文献是加了乙酸铵，那个是干什么用的？我弄不清楚，麻烦给解释一下。
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1楼 2011-04-10 23:41:36
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souron

至尊木虫 (知名作家)
zhangy8627(金币+20): 非常感谢 2011-04-11 20:06:55
1. 如果你的化合物容易带负电,那肯定要在负离子模式下做了,而甲酸一般在正离子模式下作为流动相的添加剂

2.乙酸胺一般是用来改善色谱峰形的吧,因为与质谱的兼容性比较好,所以用于液质分析,我们在亲水作用色谱下用的多,盐对于离子化一般是起抑制作用的,实在没着才用的
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2楼2011-04-11 08:35:30
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zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 08:35:30:
1. 如果你的化合物容易带负电,那肯定要在负离子模式下做了,而甲酸一般在正离子模式下作为流动相的添加剂

2.乙酸胺一般是用来改善色谱峰形的吧,因为与质谱的兼容性比较好,所以用于液质分析,我们在亲水作用色谱下 ...

1. 我所检测的化合物有正离子模式的和负离子模式的，而负离子在甲酸的环境中确实响应值很低。可是我试了下纯水，效果也不是很好，正离子的响应值也低了，如果要两者兼顾有没有好的建议啊！
2.  乙酸铵有改善峰形的作用，但是似乎甲酸的作用更明显点，我试了只加乙酸铵，峰形变的很差，所以我就更弄不清楚加乙酸铵是个什么作用，到底该不该加
另外，非常感谢你认真考虑的我的问题，谢谢
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3楼2011-04-11 20:10:49
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ebmzhao

木虫 (小有名气)
zhangy8627(金币+5): 非常感谢你的回答 2011-04-11 22:40:21
屏蔽硅醇基，改善峰性
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4楼2011-04-11 21:21:52
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ebmzhao

木虫 (小有名气)
补充一下，详情请见“实用高效液相色谱法的建立”，L.R.施耐德编，王杰等翻译
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5楼2011-04-11 21:31:45
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wakan

木虫 (正式写手)
zhangy8627(金币+15): 非常感谢你的回答 2011-04-11 22:40:05
引用回帖:
Originally posted by zhangy8627 at 2011-04-11 20:10:49:
1. 我所检测的化合物有正离子模式的和负离子模式的，而负离子在甲酸的环境中确实响应值很低。可是我试了下纯水，效果也不是很好，正离子的响应值也低了，如果要两者兼顾有没有好的建议啊！
2.  乙酸铵有改善峰 ...

1、正离子和负离子同时检测有时是很难选出两者同时适用的条件，楼主何不尝试分别检测正离子和负离子，再将两者的数据综合起来就可以了。我觉得数据的获得是实验的一部分，数据和处理和整合也是实验的一部分。
2、乙酸铵可以改善峰形，但是要看针对的是什么化合物。有时乙酸铵的作用是提供铵根离子，因为有些化合物的[M+NH4]+ 离子形成比[M+H]+更加容易，更加稳定。

[ Last edited by wakan on 2011-4-11 at 22:40 ]
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6楼2011-04-11 22:37:20
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zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wakan at 2011-04-11 22:37:20:
1、正离子和负离子同时检测有时是很难选出两者同时适用的条件，楼主何不尝试分别检测正离子和负离子，再将两者的数据综合起来就可以了。我觉得数据的获得是实验的一部分，数据和处理和整合也是实验的一部分。 ...

非常感谢你认真考虑我的问题
1、我需要同时检测八种物质，但是这八种物质中有在负离子模式下稳定的，也有在正离子模式下稳定的，所以我得挑选出两者同时适用的条件。你有什么好的建议吗？
如果将两者综合，我测样品时，需要走两针，就不能同时检测了
2、乙酸铵大概能改善哪类物质的峰形，能麻烦你给我说说吗？
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7楼2011-04-11 23:06:12
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★
zhangy8627(金币+1):谢谢参与
zhangy8627(金币+20): 非常感谢你的回答 2011-04-12 20:35:03
引用回帖:
Originally posted by zhangy8627 at 2011-04-11 23:06:12:
非常感谢你认真考虑我的问题
1、我需要同时检测八种物质，但是这八种物质中有在负离子模式下稳定的，也有在正离子模式下稳定的，所以我得挑选出两者同时适用的条件。你有什么好的建议吗？
如果将两者综合，我 ...

凡是化合物与固定相之间存在电荷作用的

都可以用NH4Ac来屏蔽二者之间的这种非特异性电荷作用

比如说生物碱
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8楼2011-04-12 08:01:38
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souron

至尊木虫 (知名作家)
lz中科院的？
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9楼2011-04-12 08:04:07
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laura汇

铜虫 (初入文坛)
★
zhangy8627(金币+1):谢谢参与
zhangy8627(金币+8): 非常感谢你的建议 2011-04-12 20:35:34
我也在做同时分析正负离子的物质，一起做的话势必会牺牲一些物质的灵敏度的，希望LZ的要求不要太高才好啊，想要每种物质的响应都达到最佳状态那几乎是不可能的
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10楼2011-04-12 18:51:47
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