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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】PVP脱附 究竟有没有好的办法？
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dswu

木虫 (小有名气)
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-13 15:10:36
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Originally posted by 84707715 at 2011-04-12 21:46:06:
我的是100NM，加一半酒精，15000，很干净

额，100nm貌似已经很好离了，那你15000里多少分钟？。我们实验室的离心机最高转速是8000，而且还规定每次最多不能超过十分钟。我想问一下你们的离心机都是什么型号的啊？相对应的离心管是多大的？此外，我还想问一下，如果离心的转速太高，颗粒不是很容易在离心管的管壁上团聚么，我的样品就会出现这种情况，团聚了，然后很不容易分散，但是上清液中还有很多未离心出来的颗粒。
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11楼2011-04-12 22:25:22
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kanglingle

金虫 (著名写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-13 15:10:28
不能
除干净了还不团聚啊，纳米材料的表面能那么大，一些文章中的除干净就是大部分除去，肯定会有少量吸附在表面一达到纳米粒子的稳定
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12楼2011-04-12 22:29:17
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

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引用回帖:
Originally posted by 84707715 at 2011-04-12 21:46:06:
我的是100NM，加一半酒精，15000，很干净

这个上15000是什么意思
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Ifyouwanttohavehighlevelofcreativity,it'samustyouhavetobedepressed
13楼2011-04-12 22:32:48
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84707715

金虫 (小有名气)
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-13 15:10:18
引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-04-12 22:32:48:
这个上15000是什么意思

转速，一般15分钟，完全清楚是不可能，但在透射下看很干净
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14楼2011-04-13 15:07:04
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

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nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-04-13 20:21:46
引用回帖:
Originally posted by 84707715 at 2011-04-13 15:07:04:
转速，一般15分钟，完全清楚是不可能，但在透射下看很干净

要这么高的转速，还有就是在透射下PVP应该被高能电子分解了吧
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Ifyouwanttohavehighlevelofcreativity,it'samustyouhavetobedepressed
15楼2011-04-13 15:10:09
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youqiandxiao

木虫 (著名写手)
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-13 20:21:54
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Originally posted by dswu at 2011-04-12 21:21:48:
额，我想问一下，如果想大部分除去PVP有什么办法？我也按照文献上说得用水加丙酮混合然后离心，但是总是只能离出一部分来，上清液还是黑色的，里面很明显还有未离心出来的纳米颗粒。大家都是用什么方法洗去PVP的 ...

10-20nm的上面包裹的PVP基本是很难完全除去的，就算我洗再多次用不同的溶剂洗都没有用啊！但是颗粒稍微大一点就很好洗了，我也不知道是怎么回事！
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相信自己，坚持就是胜利！
16楼2011-04-13 15:41:47
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dswu

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by youqiandxiao at 2011-04-13 15:41:47:
10-20nm的上面包裹的PVP基本是很难完全除去的，就算我洗再多次用不同的溶剂洗都没有用啊！但是颗粒稍微大一点就很好洗了，我也不知道是怎么回事！

对啊，对啊。同是天涯沦落人
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17楼2011-04-13 19:28:43
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dswu

木虫 (小有名气)
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-13 20:22:04
引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-04-13 15:10:09:
要这么高的转速，还有就是在透射下PVP应该被高能电子分解了吧

正如楼主所说做TEM时还好，外边包裹的PVP，洗个几次后，拍HRTEM时还能拿到比较好的照片。关键是做其他性质，例如电化学，或者做XRD时，由于有PVP包裹着，基本上都不出什么峰。这个比较郁闷。
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18楼2011-04-13 19:32:53
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启宏和蛙

新虫 (初入文坛)
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金光闪闪2010(金币+1): 差别是很大的 2011-05-09 17:00:40
我之前也做了相似的实验，也是洗不下来。可是试一下用柠檬酸钠替换一下PVP，两者作用有些相似。
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19楼2011-05-07 09:59:46
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dswu

木虫 (小有名气)
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金光闪闪2010(金币+1): 都 可以试试 2011-05-09 17:00:20
引用回帖:
Originally posted by 启宏和蛙 at 2011-05-07 09:59:46:
我之前也做了相似的实验，也是洗不下来。可是试一下用柠檬酸钠替换一下PVP，两者作用有些相似。

柠檬酸钠我没有用过，但是用过柠檬酸，可能是量加的有点少，团聚了。
此外，有的文献说柠檬酸根容易附着在（111）面上，而PVP容易附着在（100）面上。是不是在形貌上面还是有一定的差异的？
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20楼2011-05-07 10:55:50
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