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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

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[交流] 【专题】水热法讨论专题已有54人参与

简介

水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多

原理

水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。　　自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

特点

1）合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。其包裹体与天然宝石的十分相近。　　
2）密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观；　　
3）设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬）、技术难度大（温压控制严格）、成本高；　　
水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等

目前用水热法合成纳米晶体的课题组有很多，合成的物质也有很多种，形貌也有各种各样的，但由于用水热法合成时，反应进行咱们看不到，结晶机制很多都靠经验推理。还有很多影响因素比如PH、温度、反应时间，等等只能去试验，所以要做很多的正交对比实验

对水热法的研究现在也是比较热门的一个课题，用水热法能研究出各种物质和形貌，开这个专题帖的目的

1）是为了让大家交流一下，在你们用水热法做科研的过程中的一些经验和在用这种方法合成物质时所遇到的问题
2）交流影响水热法合成过程中的各种影响因素，并给出一些建议
我在做实验的时候知道pH、温度、时间对产物的影响很大，但有时候要调控它们以达到最佳状态好像很难

欢迎大家积极讨论

本版相关讨论帖有：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3044155&pid=372040&page=1#pid372040
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[ Last edited by 金光闪闪2010 on 2011-4-6 at 20:31 ]

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Ifyouwanttohavehighlevelofcreativity,it'samustyouhavetobedepressed

1楼 2011-04-06 18:49:03

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wangfang2789

金虫 (正式写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+2): 这些都是水热法的经典问题了 2011-06-17 16:55:38

水热法确实很难控制。我摸索了很长时间仍然找不到线索。我最近遇到一些困难，想在此请各位高手提出宝贵的建议。
1、使用不同的矿化剂：KOH和NaOH得到的结果不一样，有时候是1M KOH和5M NaOH得到结果一样。
2、不同的配样方式得到的结果不一样，这样反应时含有的离子种类不一样了，但是怎么样影响真的很难琢磨。
3、表面活性剂的影响。加入表面活性剂情况就更复杂了，别人文献做同种材料时，加了PEG的结果我不加也可以得到。表面活性剂的用量，以及对材料的晶体生长的影响。
更多的情况下，得到的结果是一团摸不着头脑的颗粒，没有规则形貌的晶体，或者是各类晶体都有。总之，水热真的好难，求高手指点迷津。