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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】柱压问题，用10%甲醇和100%甲醇时压强一样大
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】柱压问题，用10%甲醇和100%甲醇时压强一样大

清洗柱子时，如题，两者压强差不多，请问是什么原因呢？跟平时相比，是100%甲醇的压强增大了，10%的是正常的
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1楼2011-04-05 10:17:04
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asmygirl

铜虫 (初入文坛)
★
123xiejiaq(金币+1):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 2011-04-06 13:18:15
走有机相压力大，有水相压力就正常，你这个机器做的什么样品 含盐么，冲洗的时候先用95+5的水+甲醇冲洗了么如果没有先用5%甲醇洗看看。也有可能是要换白头了。你的进样器是手动的还是自动的，可能是系统有结盐的地方，分段检查下。
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2楼2011-04-05 12:34:28
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1414671343

金虫 (正式写手)
★
123xiejiaq(金币+1):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 2011-04-06 13:18:22
跟平时相比的结果 可以推断出 流动相含盐 你10％的ME 冲的时间是不够的 系统没有冲干净 就换了100％的ME  容易结晶析出 增大压力
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3楼2011-04-06 09:23:22
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小醇醇

木虫 (正式写手)
★
123xiejiaq(金币+1):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 2011-04-06 13:18:28
100%甲醇应该比10%低的

我也觉得如LS所说 应该用10%多冲会 至少半小时吧
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4楼2011-04-06 09:40:43
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)
★
123xiejiaq(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
5楼2011-04-06 09:50:04
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heqingshan

铜虫 (小有名气)
★
123xiejiaq(金币+1):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 2011-04-06 13:16:00
据我的经验，你的流动相可能有缓冲溶液，或者以前的含有无机盐的物质没洗干净。无机离子在甲醇中的溶解度比较低，所以在无机盐没下干净的情况下就用纯甲醇洗柱子自然会堵柱子，导致压力大。建议先用80%的水-甲醇洗半个小时再用甲醇洗。
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6楼2011-04-06 11:51:33
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by asmygirl at 2011-04-05 12:34:28:
走有机相压力大，有水相压力就正常，你这个机器做的什么样品 含盐么，冲洗的时候先用95+5的水+甲醇冲洗了么如果没有先用5%甲醇洗看看。也有可能是要换白头了。你的进样器是手动的还是自动的，可能是系统有结盐的地 ...

呵呵，先用了低浓度甲醇清洗呢，然后再用纯甲醇冲洗，就是在这两个阶段的压强是一样的呢，（流速是一样的呢），是手动进样的，清洗前的流动相里含盐呢
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7楼2011-04-06 13:13:28
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-06 09:23:22:
跟平时相比的结果 可以推断出 流动相含盐 你10％的ME 冲的时间是不够的 系统没有冲干净 就换了100％的ME  容易结晶析出 增大压力

恩，好的，那我再冲洗久一点试试，其实用10%的甲醇冲洗了一个钟头呢
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8楼2011-04-06 13:14:33
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by heqingshan at 2011-04-06 11:51:33:
据我的经验，你的流动相可能有缓冲溶液，或者以前的含有无机盐的物质没洗干净。无机离子在甲醇中的溶解度比较低，所以在无机盐没下干净的情况下就用纯甲醇洗柱子自然会堵柱子，导致压力大。建议先用80%的水-甲醇洗 ...

哦，我是用90%的水-甲醇冲洗了一个钟头呢，然后再换用纯甲醇冲洗的，请问你在用80%水甲醇冲洗时的流速是调为多少呢？
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9楼2011-04-06 13:18:00
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 123xiejiaq at 2011-04-06 13:14:33:
恩，好的，那我再冲洗久一点试试，其实用10%的甲醇冲洗了一个钟头呢

冲这么久了 还有你说的那种情况 你设置的流速是多少？ 是1ml/min？
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10楼2011-04-06 16:21:20
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
★
123xiejiaq(金币+1):谢谢参与
小流速冲洗过夜吧，
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11楼2011-04-06 20:37:49
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heqingshan

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 123xiejiaq at 2011-04-06 13:18:00:
哦，我是用90%的水-甲醇冲洗了一个钟头呢，然后再换用纯甲醇冲洗的，请问你在用80%水甲醇冲洗时的流速是调为多少呢？

流速跟平时一样，大概1左右。会不会是你的柱子堵了，不然你把柱子调换反冲一下。
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12楼2011-04-07 15:38:13
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-06 16:21:20:
冲这么久了 还有你说的那种情况 你设置的流速是多少？ 是1ml/min？

不是的呢，我们都是用小流速冲洗的呢，0.3ml/min呢，每次都冲洗了一个钟头以上
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13楼2011-04-07 16:49:57
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by heqingshan at 2011-04-07 15:38:13:
流速跟平时一样，大概1左右。会不会是你的柱子堵了，不然你把柱子调换反冲一下。

我们的柱子是有点堵了呢，冲洗了好多次柱压依然很高呢，后来也就这么用了，不过流速都不敢调太大，不然压强就会超级大，C18柱子上标明了流动方向的，大家都说如果不是到了司马当活马医的地步，还是不要轻易反接冲洗呢，所以就一直没反接呢！昨天又试了一下，10%和100%的甲醇有差别了，不过是10%甲醇的压强跟以前比又大了约2MPa呢
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14楼2011-04-07 16:55:21
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2500361837

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的柱子也出现这种情况了，100%甲醇比10%甲醇冲的时候还高；楼主最后怎么解决了？ 10%我过夜冲还是不管用
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15楼2016-03-14 10:02:29
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