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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】聚苯并噁嗪的问题
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破碎天地

铁杆木虫 (正式写手)
因为我要做成膜如果直接固化的话厚度不好掌握阿。
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11楼2011-04-06 21:58:38
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破碎天地

铁杆木虫 (正式写手)
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Originally posted by mrlowkey at 2011-04-06 17:33:37:
哥们，看得文献也有点怪，苯并噁嗪都能合成出来却没看到过它的固化工艺。。
楼上都是正解，
一般是除掉溶剂放入烘箱固化，你做个DSC就知道苯并噁嗪的反应温度了。
很多文献上都用150/2h，170/2h，190/2h，21 ...

呵呵是的，合成工艺基本上都差不多，因为最后加的含氮的基团只有那个paper做了，但是没有具体的固化工艺。我看大部分是说在高温下固化但是不同的可能有不同的固化条件，但是我想做成很薄的膜，所以如果直接固化的话我们没有那种做膜的模子，所以想问问能否在溶液中固化？
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12楼2011-04-06 22:07:39
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zcxgood

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 破碎天地 at 2011-04-06 22:07:39:
呵呵是的，合成工艺基本上都差不多，因为最后加的含氮的基团只有那个paper做了，但是没有具体的固化工艺。我看大部分是说在高温下固化但是不同的可能有不同的固化条件，但是我想做成很薄的膜，所以如果直接固化 ...

双酚A的成膜？有什么用呢。。脆性这么大
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我整个人都BOZ了
13楼2011-04-06 22:44:59
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破碎天地

铁杆木虫 (正式写手)
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Originally posted by zcxgood at 2011-04-06 22:44:59:
双酚A的成膜？有什么用呢。。脆性这么大

虽然是双酚a的，但是含氮基团不一样，可以做成很柔软的膜（文献上报道，不知道是否可行），请教下我合成出来的单体洗过干燥后是淡黄色的固体，固化后应该是什么样子呢？
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14楼2011-04-06 23:09:07
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luyb001

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Originally posted by 破碎天地 at 2011-04-06 23:09:07:
虽然是双酚a的，但是含氮基团不一样，可以做成很柔软的膜（文献上报道，不知道是否可行），请教下我合成出来的单体洗过干燥后是淡黄色的固体，固化后应该是什么样子呢？

固化后一般是棕黑的。

你可以采用涂膜法，在一块铁板上涂上一层膜，然后溶剂挥发后再进行固化反应。但是会产生膜下不来的情况。看一篇文献好像是采用一种溶剂去浸泡聚合物膜后可以取下来，具体给忘了。

对于固化温度，前面的已经提到了，先做DSC，看你这种单体的固化温度在什么范围内吧。可以通过不同升温速率下的起始固化温度/峰值固化温度和终止固化温度采用外推法来得到预处理固化温度，保温固化温度和后处理固化温度。
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15楼2011-04-06 23:30:05
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破碎天地

铁杆木虫 (正式写手)
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Originally posted by luyb001 at 2011-04-06 23:30:05:
固化后一般是棕黑的。

你可以采用涂膜法，在一块铁板上涂上一层膜，然后溶剂挥发后再进行固化反应。但是会产生膜下不来的情况。看一篇文献好像是采用一种溶剂去浸泡聚合物膜后可以取下来，具体给忘了。

对 ...

谢谢，但是问题就是我做不了DSC，因为我们不是材料学院，所以没有DSC。请问又没有别的方法可以测。还有如果固化后是否可以溶于溶剂了？

[ Last edited by 破碎天地 on 2011-4-7 at 02:08 ]
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16楼2011-04-07 01:50:00
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zcxgood

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 破碎天地 at 2011-04-06 23:09:07:
虽然是双酚a的，但是含氮基团不一样，可以做成很柔软的膜（文献上报道，不知道是否可行），请教下我合成出来的单体洗过干燥后是淡黄色的固体，固化后应该是什么样子呢？

固化后肯定是暗红色的了。看你说的你可能就是用脂肪胺做的，这个活性比较高，有DSC最好做个DSC，固化可能不用跑到200了，看你自己吧。至于怎么成膜，你可以试试用高温离型纸，反正我是做成过
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我整个人都BOZ了
17楼2011-04-07 15:32:19
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
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Originally posted by 破碎天地 at 2011-04-06 22:07:39:
呵呵是的，合成工艺基本上都差不多，因为最后加的含氮的基团只有那个paper做了，但是没有具体的固化工艺。我看大部分是说在高温下固化但是不同的可能有不同的固化条件，但是我想做成很薄的膜，所以如果直接固化 ...

Benzoxazine Containing Polyester Thermosets with Improved
Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 48, 4279–4284 (2010)
VC 2010 Wiley Periodicals, Inc
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18楼2011-04-07 22:58:11
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士
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Originally posted by 破碎天地 at 2011-04-07 01:50:00:
谢谢，但是问题就是我做不了DSC，因为我们不是材料学院，所以没有DSC。请问又没有别的方法可以测。还有如果固化后是否可以溶于溶剂了？

[ Last edited by 破碎天地 on 2011-4-7 at 02:08 ]

固化后都是交联结构了，按定义来说，凝胶时就是不溶不熔物质了。
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19楼2011-04-07 23:00:52
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jsbcdcgfyxgs

木虫 (小有名气)
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你测一下凝胶化时间，然后可以推算出固化时间和固化工艺。
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20楼2011-04-08 21:18:54
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