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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【讨论】关于GPC数据的问题
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xiangxiang2670

金虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】关于GPC数据的问题

本人用一个侧连带很多氯基团的均聚物通过侧基氯与小分子反应制备侧链含大量羧基的聚合物，然后用一个荧光小分子和羧基反应，控制小分子的量，使少量荧光小分子和羧基反应，得到一个侧链带大量羧基和少量荧光分子的聚合物。我用均聚物，侧链全带羧基的聚合物，以及侧链带大量羧基和少量荧光分子的聚合物做GPC测试，结果是分子量分别为2万多，13万多和4万多，请问这怎么解释？
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1楼 2011-04-04 11:21:50
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ostrich1853

铁杆木虫 (著名写手)
xiangxiang2670(金币+2): 2011-04-05 15:58:43
2楼基本都说出来了，你把侧链改成羧基后，所测试的分子量不准确，主要是因为侧基的相互作用影响了排斥体积的准确性。标记荧光小分子后，这种影响减弱。
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4楼2011-04-05 08:59:27
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bytelink

金虫 (著名写手)
xiangxiang2670(金币+5): 十分感谢 2011-04-05 08:43:20
GPC的测试是基于体积排除。测试时高分子的体积与其分子量有关，同时还与高分子在流动相溶剂中的状态有关系，在这种溶剂中，如果高分子存在分子内或分子间的相互作用，则测定时的体积会发生变化，使分子量发生变化。我推测LZ的情况，当高分子经过后修饰后，侧链基团发生改变，如果流动相溶剂是一样的，那么各个阶段高分子在该溶剂中的状态可能不一样（存在相互作用），将Cl转化为COOH后，与原料相比，产物中存在大量COOH，相互作用较强，体积变大，测得的分子量较大，再修饰荧光分子后，破坏了一部分COOH的相互作用，但其余的COOH仍然存在相互作用，分子量有所降低，从而导致得到现在这样的GPC测试结果。
由于LZ没用给出高分子结构与测试条件，以上仅是个人意见，仅供参考。
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2楼2011-04-04 21:14:33
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xiangxiang2670

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bytelink at 2011-04-04 21:14:33:
GPC的测试是基于体积排除。测试时高分子的体积与其分子量有关，同时还与高分子在流动相溶剂中的状态有关系，在这种溶剂中，如果高分子存在分子内或分子间的相互作用，则测定时的体积会发生变化，使分子量发生变化 ...

我采用的测试仪是以DMF为流动相，聚苯乙烯作为标准曲线
聚合物结构的主链主要是酯键结构
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3楼2011-04-05 08:45:59
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