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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相仪器测定物质出现问题了呀？怎么解决？
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xibei1s985

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相仪器测定物质出现问题了呀？怎么解决？ 已有6人参与

我所用的gc-14最近出了几个问题，恳求大家帮忙解决下
1、出峰的峰型不好，有点像平头峰，但是进样量也不大。
2、峰高太小以前是10000现在只有5000，怎么调啊，
3、进样后不出峰是什么原因啊？气体是正确连接的，点火也能点着
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1楼 2011-04-03 00:32:55
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wangwenkai

银虫 (小有名气)
★
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平头峰归于仪器灵敏度不好，灵敏度好的，峰高很尖，而且峰性分离的很好，至于进样不出峰，可能分析参数设置不好
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2楼2011-04-03 09:53:47
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
★
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峰高降低一半是不是峰面积也降低了一半呢？如果是进样口或者检测器有可能堵了，检查一下
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
3楼2011-04-03 15:00:26
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tian0429

木虫 (正式写手)
★
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不知道你的工作站是浙大的还是进口的。这种现象在国产工作站中会有出现，把信号线的尤其是地线重新连接和屏蔽好。理论上原因：1）仪器的量程，样品浓度高（你已排除）2）灵敏度的设置问题，（好像你以前没有，现在有了，所以设置的问题也基本排除）。剩下的可能性就是注样器的分流口堵塞导致注入的样品绝大部分都进了色谱柱，或是检测器堵塞，每次检测都有残余或是柱子有点堵塞。前两个可以利用空柱高温吹扫，后一个则需要重新老化柱子。
建议你：在确保仪器不堵塞的情况下1、仪器的灵敏度设置为最高档；2、调节检测器的衰减：调大一个级别，但图谱面积减少一半，外标要重做；3、减少进样量，增大分流比，稀释样品。
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4楼2011-04-04 09:38:46
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★
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引用回帖:
Originally posted by xibei1s985 at 2011-04-03 00:32:55:
我所用的gc-14最近出了几个问题，恳求大家帮忙解决下
1、出峰的峰型不好，有点像平头峰，但是进样量也不大。
2、峰高太小以前是10000现在只有5000，怎么调啊，
3、进样后不出峰是什么原因啊？气体是正确连接的 ...

你上边说的这三个问题貌似都跟检测器和柱子有很大的关系 建议你先换根好柱子 注射个标样 没有问题的话就是柱子的原因 峰形依然不好的话就是检测器的原因
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激浪青春！
5楼2011-04-04 10:46:53
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giy001

木虫 (著名写手)

带刀看客——小哥
★
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Originally posted by tian0429 at 2011-04-04 09:38:46:
不知道你的工作站是浙大的还是进口的。这种现象在国产工作站中会有出现，把信号线的尤其是地线重新连接和屏蔽好。理论上原因：1）仪器的量程，样品浓度高（你已排除）2）灵敏度的设置问题，（好像你以前没有，现在 ...

同意。另外可以做一下老化，有可能是柱子内有杂物。气化室内的玻璃衬管拆开看看是否有污染。
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看客——带着冷静和沉默；带刀——不乏判断和激情(行动)。
6楼2011-04-11 10:10:20
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by giy001 at 2011-04-11 10:10:20:
同意。另外可以做一下老化，有可能是柱子内有杂物。气化室内的玻璃衬管拆开看看是否有污染。

统一
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妄图斯瑞甘雕岅珠
7楼2011-04-11 14:54:47
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