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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】流动相平衡问题
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gen.wang

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】流动相平衡问题

最近太纠结了。
分析一个五肽样品，用50mM KH2PO4做的流动相，柱子用完后用甲醇保存的，但再次平衡柱子的时候总会出现保留时间提前的情况，提前多少不一定但重复性很好，如果我用水再冲冲，用纯有机相再冲冲，再回过来平衡，咦，保留时间又正常了（与最初，问题在哪里呢？有什么办法可以避免吗？

注：初上流动相前有用不含盐的流动相平衡30分钟，甚至更长的1个小时，问题仍然存在。第二次上流动相前分别用不含盐的流动相、纯有机相、不含盐的流动相、流动相依次各平衡约20分钟，能解决问题。

已换过不下五台仪器（安捷伦和岛津都有），至少四根柱子了，相同的问题不断重复上演。但又不是每次都会。甚至有时候没平衡那么久也没问题，纯粹就是个概率问题了。

我想知道原因和预防，而不是如何解决，因为我有解决的办法，但是太耗时间，我等不起，要不然每天要加班，很凄惨的。
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1楼 2011-03-31 07:45:28
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小醇醇

木虫 (正式写手)
用含盐流动相 分析完毕后 得先用甲醇水10:90冲半小时，再用纯甲醇冲半小时保存
保留时间提前 会不会ph值有变化 50mm的测没测过ph值？应该前后保持一致
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2楼2011-03-31 08:49:21
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gen.wang

银虫 (初入文坛)
不好意思，忘了交代该流动相是调pH6.6的
我自己怀疑会不会是水的问题。但因为其他人用的是同样的水，所以一直也没有去确认，而且问题也不是每次都会出现。
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3楼2011-03-31 21:15:50
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