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haonanaxmc

11楼2013-03-25 08:21:40

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bluceking

银虫 (小有名气)

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专业: 无机合成和制备化学

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我们单位买的是和你们一样型号的同步热分析仪，以下经验供参考：
1、对于需要耐高温（600度以上）、耐腐蚀的样品要在氧化铝坩埚内做，受热一挥发或飞溅的样品则需加坩埚盖，并将样品量尽量控制少些；对于600度以下、不含腐蚀性物质的样品，或需要密闭、隔绝空气与水分的样品，以及需要DSC信号更灵敏些的话，可用铝坩埚来做，并且可用坩埚压片机压上铝盖密封。
2、做DSC前先尽量查好所做样品的物理、化学性质，吸热峰既可能是吸热反应，也肯能是物质熔融或相转变，还可能对应高分子材料的玻璃化转变。至于DSC曲线一直往斜下方走是正常现象，不影响分析。为了更好地分析不易辨识的峰，可以对TG或DSC曲线做一阶导曲线，分离相连的峰。
3、METTLEO的仪器随机应该带着软件说明书中英文各一份，日常操作看那个就够了，想了解更多，也可以买他们公司出的《热分析简明教程》和《热分析应用基础》来看看，不过也没有太深的东西。想全面掌握热分析技术，还是要靠自己多做多总结。