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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 【讨论】做过热重分析的请进
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haonanaxmc
11楼2013-03-25 08:21:40
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bluceking

银虫 (小有名气)
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我们单位买的是和你们一样型号的同步热分析仪，以下经验供参考：
1、对于需要耐高温（600度以上）、耐腐蚀的样品要在氧化铝坩埚内做，受热一挥发或飞溅的样品则需加坩埚盖，并将样品量尽量控制少些；对于600度以下、不含腐蚀性物质的样品，或需要密闭、隔绝空气与水分的样品，以及需要DSC信号更灵敏些的话，可用铝坩埚来做，并且可用坩埚压片机压上铝盖密封。
2、做DSC前先尽量查好所做样品的物理、化学性质，吸热峰既可能是吸热反应，也肯能是物质熔融或相转变，还可能对应高分子材料的玻璃化转变。至于DSC曲线一直往斜下方走是正常现象，不影响分析。为了更好地分析不易辨识的峰，可以对TG或DSC曲线做一阶导曲线，分离相连的峰。
3、METTLEO的仪器随机应该带着软件说明书中英文各一份，日常操作看那个就够了，想了解更多，也可以买他们公司出的《热分析简明教程》和《热分析应用基础》来看看，不过也没有太深的东西。想全面掌握热分析技术，还是要靠自己多做多总结。
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12楼2013-03-25 13:54:53
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zheng55330

新虫 (小有名气)
★
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三氧化二铝坩埚我是用马弗炉烧到1000度，有时候还是烧不掉我会用盐酸泡一下。
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13楼2014-08-07 15:08:45
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302624225

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做热重一定要细心，一些含硫，卤素的要控制好温度和量，不然会喷，污染杆，一根杆一万多
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董董2012
14楼2014-10-23 08:08:33
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董董2012

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
14楼: Originally posted by 302624225 at 2014-10-23 08:08:33
做热重一定要细心，一些含硫，卤素的要控制好温度和量，不然会喷，污染杆，一根杆一万多

请问为什么会喷出来呢？所以升温速度和样品量应该控制在多少呢？多谢大神。
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15楼2017-03-06 18:42:03
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