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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】色谱柱为什么不能反接
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Tsingr

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】色谱柱为什么不能反接

请问色谱柱为什么不能反接  
   从原理上说明
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1楼 2011-03-25 22:48:08
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sdzktd

木虫 (正式写手)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1): 你说的是液相柱。气相柱呢？ 2011-03-27 08:31:45
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:44:33
说明书上是不可以反接的，具体不是很清楚，但是我们反接过，冲柱子~~
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2楼2011-03-26 11:11:53
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疯狂修行者

木虫 (正式写手)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1): 这个有道理。 2011-03-27 08:32:02
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:58:38
一般入口处会比较干净，出口处会比较脏，要是接反了的话出口的东西很容易在色谱图上有相应的。
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3楼2011-03-26 19:21:53
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guangyuan89

木虫 (正式写手)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1): 所以反冲液相柱的时候一开始流速不要太高。 2011-03-27 08:32:21
Tsingr(金币+1): 柱子怎么塌陷的呢 2011-03-27 19:45:08
gc柱可以 hplc的话反接可能会造成柱子塌陷
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4楼2011-03-26 20:12:39
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tian0429

木虫 (正式写手)
★
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Tsingr(金币+1): 谢谢你的回答 能不能从色谱柱结构上来说明呢 2011-03-27 19:43:39
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:57:56
引用回帖:
Originally posted by Tsingr at 2011-03-25 22:48:08:
请问色谱柱为什么不能反接  
   从原理上说明

如果是气相，有没有正反我目前不知道，也没听说过。液相柱子正常情况不可以反接，一部分原因如楼上所说，但不全面。试想如果是新柱子呢，有以上的原因吗？主要的原因是长链键合的固定相，它的链伸展是有一定方向的，就像头发一样，你顺着它梳理没问题，反过来不要掉头发的。尤其是使用了一段时间以后，特别是使用缓冲盐的流动相，在链与链的缝隙里可能会有固体颗粒，你反着来就很容易照成长链的断裂，柱子就坏了。以上只是简单的说说，不知道能不能理解。一般只有柱子里被堵得不像样，反正也没用了，就死马当活马用一下的时候才反冲。
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5楼2011-03-27 10:44:02
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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pplover(金币+1): 支持！ 2011-03-27 19:08:34
Tsingr(金币+1): 柱子堵住是怎么回事？ 2011-03-27 19:46:37
第一次可以用哪个方向都行，但以后就尽量按这个方向用了，如果你反接了，柱子中的脏东西可能会出来杂峰多，再者柱子容易塌陷，你这个柱就废了
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6楼2011-03-27 10:51:20
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★
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Tsingr(金币+1): 有人说是柱头 有人说是柱尾 我没拆过柱子 真有点糊涂了 2011-03-27 19:50:49
引用回帖:
Originally posted by 疯狂修行者 at 2011-03-26 19:21:53:
一般入口处会比较干净，出口处会比较脏，要是接反了的话出口的东西很容易在色谱图上有相应的。

是吗？

是入口比较脏吧，尤其是做中药样品的时候

打开柱子看的时候，柱头都是黄的
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7楼2011-03-27 11:01:59
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)
★ ★
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pplover(金币+1): 装填方向？这我还是头一次听说。柱子正用分离度不好，可以反冲使用一段时间的。 2011-03-27 19:10:07
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:44:17
主要应该是两点原因（全部是物理结构方面）：
     1.hplc色谱柱装填方向，决定了使用方向；否则直接影响柱床寿命。
     2.旧柱已经形成了它的内部稳定结构（柱床是由严格意义上不均一圆球组成），反冲必定影响。

     个人认为化学基团被简单物理作用影响可能性不大。
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8楼2011-03-27 11:12:04
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)
★ ★
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pplover(金币+1): 这个就更深刻了，有些不知如何论证了！ 2011-03-27 19:10:59
Tsingr(金币+1): 有点难理解 您能不能再详细点呀 2011-03-27 19:51:20
引用回帖:
Originally posted by guangyuan89 at 2011-03-26 20:12:39:
gc柱可以 hplc的话反接可能会造成柱子塌陷

不能认同“头发”观点，从能量上来说这样的“梳子”在使用柱子时不容易找到，而且c链是自由的，不会因一时的作用改变方向，它应只和能量稳定有关。
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9楼2011-03-27 11:19:38
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slg102

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 同意！ 2011-03-27 19:11:13
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:51:33
让怎么用就怎么用被，叛逆性格在科研上有时候不好。
个人觉得怎么用都行，但不要老换方向就可以
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10楼2011-03-27 16:31:12
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dearssy9583

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:52:16
Tsingr(金币+1): 2011-03-27 19:57:04
还是不要反接，会毁坏柱子的
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11楼2011-03-27 16:57:02
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Tsingr

银虫 (小有名气)
最近有根江申的C18柱   做叶黄素测定时 用丙酮提取的  95%的乙腈和5%的甲醇作为流动相  柱子基本上是新的  100%的乙腈1mL/min的流速时柱压为3.5MPa，结果 进了几次样以后  柱压升到15MPa了 而且越冲压力越高  现在有人建议反冲  而本人觉得新柱子最好不要反冲 但又说不上原因  纠结了  望各位大侠指教
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12楼2011-03-27 19:56:48
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guangyuan89

木虫 (正式写手)
Tsingr(金币+1): 就是说正接和反接没区别？能不能详细点说明填料的结构呢 2011-03-28 09:31:34
没有装过hplc柱 不过hplc柱用的是填料 正常走流动相的话使填料变紧密 但是如果在柱的入口和填料之间有间隙的话 反冲柱子不是有可能让填料变松垮么  不知道气相的填充柱是不是一样的原理
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13楼2011-03-27 20:39:19
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guangyuan89

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slg102 at 2011-03-27 16:31:12:
让怎么用就怎么用被，叛逆性格在科研上有时候不好。
个人觉得怎么用都行，但不要老换方向就可以

我觉得楼主这样很好啊  如果一味的按部就班那就是熟练工 小学生也可以干啊  做学问就得有自己的思想
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14楼2011-03-27 20:41:32
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beniu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 疯狂修行者 at 2011-03-26 19:21:53:
一般入口处会比较干净，出口处会比较脏，要是接反了的话出口的东西很容易在色谱图上有相应的。

为什么是入口干净，出口脏啊，貌似不合常理啊
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15楼2011-03-27 22:08:12
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
Tsingr(金币+1): 你是说柱头和柱尾的筛板不一样？ 2011-03-28 09:32:48
这个问题正中下怀呀 我去年的时候看过气相和液相的色谱柱子 因为柱子的头和尾的塞子是不一样的 一般来说 头儿上边的塞子是有一个过滤装置的 而只有有的尾部才有这个装置 而且一个色谱柱 如果你用习惯了一边得话 你就不应该换了 因为对于气相色谱 里边的固定液随着高温和分离物质以及流动相的影响分布已经很不具均匀了 （液相色谱也应该有这个问题） 千万不要两头都用~~
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16楼2011-03-28 09:06:18
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tian0429

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyxme at 2011-03-27 10:51:20:
第一次可以用哪个方向都行，但以后就尽量按这个方向用了，如果你反接了，柱子中的脏东西可能会出来杂峰多，再者柱子容易塌陷，你这个柱就废了

麻烦回去看看色谱柱，上面有指定方向的，买个新的反接一下试试，看出的峰跟正的是不是一样，还有柱子能用多久。
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17楼2011-03-28 09:48:53
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tian0429

木虫 (正式写手)
Tsingr(金币+1): 2011-03-28 14:04:29
引用回帖:
Originally posted by bingrenxue at 2011-03-27 11:19:38:
不能认同“头发”观点，从能量上来说这样的“梳子”在使用柱子时不容易找到，而且c链是自由的，不会因一时的作用改变方向，它应只和能量稳定有关。

有点深奥，但恰恰你的说法实际上认同我的观点。正是因为能量的关系，使得C18或其他的固定相在填料中是以一定的方向排列的。这就如同分子吸附在金属表面时是一样的，他们也许不是垂直于表面，可能以一定的角度倾斜，例如75度，你顺这这个方向没关系，反过来，你非要给他倾斜成105度，什么概念。
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18楼2011-03-28 10:00:30
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
Tsingr(金币+1): 2011-03-28 14:04:25
KAN看是神马柱子，，，，一般C18的都可以反，，，不过这都是死马当活吗医了
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19楼2011-03-28 11:05:14
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sdzktd

木虫 (正式写手)
Tsingr(金币+1): 谢谢参与 2011-03-28 14:04:56
气相的一般没反接过那~~
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20楼2011-03-28 11:13:14
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漫步云端57

铁杆木虫 (文坛精英)
Tsingr(金币+1): 这个是经验之谈吗 2011-03-28 14:05:41
如果色谱柱使用时间不长，关系就不大。但如果是长时间使用过的色谱柱，会导致柱效下降。基线不稳，但冲洗一段时间就好了。其他的到影响不大。
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21楼2011-03-28 11:18:39
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sunyimeng68

木虫 (著名写手)
不解。。。同求
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22楼2011-03-28 11:30:54
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
Tsingr(金币+1): 2011-03-28 14:06:11
个人感觉气象色谱柱新的话没有正反之分，接那边都可以，但一段使用看，最好不要再反接，原因上面应有说明的了。二HPLC柱子无论新旧原则上都不能反接，这与柱子的装填工艺有关，反接容易导致柱子塌陷，只有在柱子柱压很高，正向接柱冲洗仍无法使柱压下降（冲洗干净），才能将死马当活马医，反过来接柱冲洗……饿哦的愚见，有不对的请高手指点。
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23楼2011-03-28 12:35:34
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gen.wang

银虫 (初入文坛)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
应该与色谱柱的装填有关
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24楼2011-03-30 22:19:04
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wangwenkai

银虫 (小有名气)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
气相用的柱子没有方向的，液相用的柱子一般都有在柱子外表标个箭头，说明柱子安装的方向，
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25楼2011-03-30 22:23:57
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jiangxue82

木虫 (著名写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
????
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26楼2011-03-30 22:30:04
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gen.wang

银虫 (初入文坛)
Tsingr(金币+3): 2011-03-31 12:20:15
色谱柱能不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。
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27楼2011-03-30 22:42:16
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donkey1987

铁杆木虫 (职业作家)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
学习了
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28楼2011-03-30 22:51:28
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dhmei

银虫 (正式写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
气相柱没用之前怎么接都可以，用过之后就要按照第一次使用的方向接了
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29楼2011-03-31 11:22:19
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yaowangdigua

铜虫 (小有名气)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
我只知道液相柱是可以的，我问过做柱子的厂家
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30楼2011-03-31 12:01:38
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yaowangdigua at 2011-03-31 12:01:38:
我只知道液相柱是可以的，我问过做柱子的厂家

请问厂家有没有从结构上说明呢？
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31楼2011-03-31 12:21:13
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kitaro

金虫 (正式写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
Tsingr(金币+1): 2011-04-01 12:41:21
引用回帖:
Originally posted by bingrenxue at 2011-03-27 11:12:04:
主要应该是两点原因（全部是物理结构方面）：
     1.hplc色谱柱装填方向，决定了使用方向；否则直接影响柱床寿命。
     2.旧柱已经形成了它的内部稳定结构（柱床是由严格意义上不均一圆球组成），反冲必定影响 ...

同认为官能团与流动相流向关系不大。
色谱柱在装填时用的垫片不一定完全一致，有时候入口比出口的孔大，如果反接，可能会使填料流出。当然，大部分好像是一致的，不过如果接反了，改变流动相对填料的压力方向，使整个填料的紧密度等改变，会导致柱子性能不稳定滴。
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32楼2011-03-31 13:29:30
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ls8375

金虫 (正式写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
当柱子用了很长一段时间柱效下降了！可以考虑低流速反冲！这样可以把杂质有效的冲出！只要不频繁，对柱子的整个寿命并无很大影响的！
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33楼2011-03-31 13:51:13
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
现在的柱子正反接问题都不大了吧
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34楼2011-03-31 20:29:35
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qiujm

木虫 (小有名气)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
Tsingr(金币+1): 2011-04-01 12:41:55
引用回帖:
Originally posted by gen.wang at 2011-03-30 22:42:16:
色谱柱能不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的 ...

一般用高压均浆法装的柱子，所以柱子下面压的比较紧，在测柱效时一般就是反冲，这是就决定方向了。而且以后不是柱子堵了都不建议反冲的。
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35楼2011-03-31 21:44:27
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by bingrenxue at 2011-03-27 11:12:04:
主要应该是两点原因（全部是物理结构方面）：
     1.hplc色谱柱装填方向，决定了使用方向；否则直接影响柱床寿命。
     2.旧柱已经形成了它的内部稳定结构（柱床是由严格意义上不均一圆球组成），反冲必定影响 ...

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36楼2011-03-31 22:04:28
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)
Tsingr(金币+1): 2011-04-01 22:33:18
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-28 10:00:30:
有点深奥，但恰恰你的说法实际上认同我的观点。正是因为能量的关系，使得C18或其他的固定相在填料中是以一定的方向排列的。这就如同分子吸附在金属表面时是一样的，他们也许不是垂直于表面，可能以一定的角度倾 ...

那请问厂家又怎么决定c链方向从而表明柱子使用方向。我不认为c链方向是关键，柱床结构才是。
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37楼2011-03-31 23:54:34
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News

专家顾问 (职业作家)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
受教了，我问问身边的牛人，再回帖啊！
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38楼2011-04-01 11:57:44
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News

专家顾问 (职业作家)
受教了，我问问身边的牛人，再回帖啊！
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39楼2011-04-01 11:58:09
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qiujm at 2011-03-31 21:44:27:
一般用高压均浆法装的柱子，所以柱子下面压的比较紧，在测柱效时一般就是反冲，这是就决定方向了。而且以后不是柱子堵了都不建议反冲的。

很感谢你提供的高压均浆法
   只是测柱效时一般就是反冲是什么意思呢
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40楼2011-04-01 12:43:04
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zxzbl

木虫 (著名写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
祝福祝福哇~~
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41楼2011-04-01 12:52:57
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gychao123

铁杆木虫 (著名写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
学习一下，顶！
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42楼2011-04-01 14:22:37
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双子座的我A

木虫 (著名写手)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
一开始用不能反接    不过用过一段时间后反接对柱子有好处的
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43楼2011-04-01 14:42:04
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lhx00555

至尊木虫 (文坛精英)
★
Tsingr(金币+1):谢谢参与
ding
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44楼2011-04-01 15:00:22
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qiujm

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Tsingr at 2011-04-01 12:43:04:
很感谢你提供的高压均浆法
   只是测柱效时一般就是反冲是什么意思呢

你装过柱子就知道了。。。不过确定方向以后就不建议再反冲了
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45楼2011-04-01 18:59:52
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 双子座的我A at 2011-04-01 14:42:04:
一开始用不能反接    不过用过一段时间后反接对柱子有好处的

有好处？为什么？
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46楼2011-04-01 22:31:09
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bingrenxue at 2011-03-31 23:54:34:
那请问厂家又怎么决定c链方向从而表明柱子使用方向。我不认为c链方向是关键，柱床结构才是。

我没拆开过柱子 能弱弱的问问  柱床是什么样的吗
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47楼2011-04-01 22:34:04
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Tsingr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-04-01 11:57:44:
受教了，我问问身边的牛人，再回帖啊！

好啊  期待您的精彩内容
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48楼2011-04-01 22:39:01
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双子座的我A

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Tsingr at 2011-04-01 22:31:09:
有好处？为什么？

这也是师姐教的我   我暂时也还没弄清楚   嘿嘿
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50楼2011-04-01 23:00:16
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完美理想国49楼
2011-04-01 22:41  
Tsingr(金币+1):谢谢参与
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