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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC 检测样品一些问题，请教大家！
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feixiosng51

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC 检测样品一些问题，请教大家！ 已有8人参与

液相色谱仪对样品的检测是不是要专机专用呢？我们有一台液相色谱仪长期检测样品中微量杂质的含量。有几回，由于样品多，机子忙不过来，就用这台色谱仪检测样品的主含量，可效果并不好，重现性很差，不知是什么原因？柱子没问题，不知是否是检测器的问题，望各位给分析分析。谢谢！
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1楼 2011-03-25 22:03:13
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

楼主上张图

★ ★ ★
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铁甲骑兵(金币+2, ACI+1): 呵呵，高手来了。 2011-03-26 19:54:45
建议楼主上张色谱图，干说很多问题都说明清楚：
1、结果有问题的样品与平时分析微量杂质的样品是否为同一样品？
2、如为题1的答案为是，那么两者的浓度是否相同？
3、如问题2的答案为是，那么就是含量测定的浓度太高了，适当降低浓度试试。
4、如问题2的答案为否，那么就有可能是你平时用于分析微量杂质的色谱条件并不适合用于主成分的含量测定。
5、如问题1的答案为否，那么你是否使用了分析微量杂质的色谱条件？
6、如问题5的答案为是，那么建议你换个色谱条件试试。
7、如问题5的答案为否，那么就有可能是你换了新色谱条件后色谱柱未平衡好，或你选用的色谱条件不理想。
至于5楼说的柱效问题，如果分析微量杂质的结果没问题的话，就不用担心柱效的问题。
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6楼2011-03-26 18:23:14
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在方法研究时，有中间精密度考察，变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
你的重现性不够好，是方法的原因，或者仪器本身不太好？
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2楼2011-03-26 08:15:11
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1): 说得有道理。柱子平衡很重要。 2011-03-26 19:54:05
不用专机专用的 但是机器在长时间检测一种物质的时候你需要让机器适应一下你要测定的物质的条件 柱子也需要老化一下 如果这样还不行的话 就应该时机器自己的原因了 呵呵
赞一下(2人) 回复此楼
激浪青春！
3楼2011-03-26 09:02:01
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
估计是你柱子没平衡好~~~再一个就是你的分析方法重现性是否可以？
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belivemesuccess!!
4楼2011-03-26 11:08:59
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