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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】固溶体与XRD的关系
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linhuan360

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】固溶体与XRD的关系

最近做了一个实验：
FeS2（0.5g）+CdS（0.5g），在800℃，N2保护下煅烧，得到产品。
做XRD图，发现产品的峰和CdS的很像，只是整体向右偏移，还有一个微弱的Fe0.95S的峰。想问下各位大侠：
1）从XRD图中是否能看出形成固溶体？
2）为什么，产品的峰和CdS的相近，但是却有Fe0.95S的峰？
3）如果要形成固溶体，是不是应该是一个新的晶像，既不是CdS也不是FeS2?
忘各位大侠赐教，小女子不胜感激!
(附一个XRD图，对应的标准图，红线是CdS，蓝线是Fe0.95S）



[ Last edited by linhuan360 on 2011-3-22 at 22:47 ]
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1楼2011-03-22 22:44:35
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)
linhuan360(金币+3): 2011-03-23 14:59:28
引用回帖:
Originally posted by linhuan360 at 2011-03-23 11:27:32:
谢谢你呀。还有一个问题，我发在下面一楼，你也帮我看看，好吗？

从XRD上面看不出两个样品结构有明显的不同，光催化效果受Fe的影响更大，可能是氮气、制备各环节对Fe有影响。
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6楼2011-03-23 13:55:14
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xujun16

银虫 (著名写手)
linhuan360(金币+5): 你好厉害呀！以后要请教下呀，呵呵 2011-03-23 10:48:40
你好！
1）从XRD图中是否能看出形成固溶体？
答：可以的，并且Fe S Cu 也属于重元素范围，还可以进行固溶度的XRD分析。
2）为什么，产品的峰和CdS的相近，但是却有Fe0.95S的峰？
答：可能反应的不完全！但不一定就是Fe0.95S！
3）如果要形成固溶体，是不是应该是一个新的晶像，既不是CdS也不是FeS2?
答：有可能是互溶，形成类似结构的物质。有可能生成新物质！假设Fe x Cd 1-x S 2
这个实验猜测应该是个有限固溶度，所以，0.5/0.5的互溶，不一定完全反应。如果调变两者比例，或许有新的发现。
谢谢大家参考指正！

[ Last edited by xujun16 on 2011-3-23 at 08:04 ]
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2楼2011-03-23 08:03:32
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)
linhuan360(金币+5): 2011-03-23 11:04:33
Fe离子半径0.074nm，Cd离子半径0.097nm，Fe离子代替Cd离子形成固溶体会引起晶面间距减小，因此峰向高角度偏移，因此可以说明形成了固溶体，同时由于FeS在CdS中为有限固溶体，因此有部分FeS析出。
其实大部分固溶体都为有限固溶体，1比1固溶的情况很少。
楼上说的很对，未必是Fe0.9S，可能还是FeS。
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3楼2011-03-23 08:49:01
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linhuan360

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2011-03-23 08:03:32:
你好！
1）从XRD图中是否能看出形成固溶体？
答：可以的，并且Fe S Cu 也属于重元素范围，还可以进行固溶度的XRD分析。
2）为什么，产品的峰和CdS的相近，但是却有Fe0.95S的峰？
答：可能反应的不完全！但不 ...

谢谢你呀！还有一个问题想请教下你呀，就是2010年我的做一个样品：
FeS2(0.5g)+CdS（0.5g) 在N2气氛下，600℃煅烧，24h 得到的一个样有光催化活性，可是2011年我用同样的方法烧的一个样就没有活性了，XRD扫出来也是一样的。很是纳闷呀。XRD附给你看下，能帮我看看吗？！红的是2010年做的，蓝的是2011年做的


[ Last edited by linhuan360 on 2011-3-23 at 11:26 ]
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4楼2011-03-23 11:25:42
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