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twfiwell

铜虫 (小有名气)

[交流] SEM中Ni和Al2O3区分

我做了一个Ni-Al2O3复合材料（原则上Ni是均匀分散在Al2O3基体）的SEM，图片上呈现出黑色的纳米颗粒大约10nm，请问能否根据材料特点判断出黑色纳米颗粒是镍（根据XRD计算表明镍粒径也大约10nm）？
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1楼 2011-03-22 14:04:09
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lianjiabiao

新虫 (初入文坛)
twfiwell(金币+3, 博学EPI+1): 实验员说EDX不好对10nm的颗粒做点扫描（我做的是在铝基底上的薄膜，那结合XRD能否推断？） 2011-03-22 15:08:56
10nm非常小了，一般情况下FE-SEM不会用来观测10nm左右纳米颗粒的微观结构的~还有，SEM是二次电子成像，由于二次电子的产额随原子数的变化不大，所以得到的SEM图像中Contrast不怎么明显。所以我觉得你应该用TEM来表征你做的这个样品，在TEM图像中，Ni的颜色比Al2O3的暗，如果条件允许的话，做HRTEM或者EDX就更能准备表征你样品中的黑色纳米颗粒是Ni了~~~
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2楼2011-03-22 14:52:18
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lianjiabiao

新虫 (初入文坛)
twfiwell(金币+2): 谢谢 2011-03-22 17:19:37
你做的是thin film啊，刚才忘考虑这一点了，如果这样的话，太大或者太厚都不能做TEM，如果是纳米级的话，做个HRTEM是最好确认你样品成分的表征手段~~~
如果只是单纯看SEM，即使你加上XRD数据，也不能确定说10nm的黑色颗粒就是Ni，那样很不严谨。你可以考虑一下这样做：1，用SEM 的背反射模式拍照，因为背反射电子的产额是随着原子数的增大而增大的，原子数大的区域收集到的电子束较多，故背反射得到的图片中Ni区域会显示比较亮，当然这个方法也没有直接拿到那些小颗粒是什么元素的直接证据；2，在SEM模式下做EDX，你XRD里面能测出含有Ni，EDX的全谱中应该也会检测出Ni来，然后你再做一下EDX模式的Ni map，就应该可以确定那些小颗粒是Ni了~~~
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3楼2011-03-22 15:36:38
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