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新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于酚羟基和丁二酸酐的反应 已有6人参与

我的化合物一个酚羟基(化合物其他位置比较稳定)与丁二酸酐的反应产率很低,检测时原料点还很多,很不利于我接下来的反应,请问怎么才能提高我的产率,我的反应条件如下:
采用吡啶为溶剂,原料与丁二酸酐投料比为1:5,加入适量的DMAP,反应温度为100摄氏度,反应了24个小时产物都不多
后处理:加入冰水,用盐酸将PH调到5左右,然后乙酸乙酯萃取
请问哪一步需要改进啊,谢谢
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haiziaqin

金虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by yang8231 at 2011-03-29 21:59:40:
可以用氢氧化钠做碱 水做溶剂 反应温度0°到20度,丁二酸干要逐步加入

能加你QQ么?想请教你下,我的244892859
7楼2011-10-18 23:10:07
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yang8231

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2011-08-18 00:51:50
可以用氢氧化钠做碱 水做溶剂 反应温度0°到20度,丁二酸干要逐步加入
5楼2011-03-29 21:59:40
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wangzi99

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
能把你的参考文献给我发个么,我邮箱xuxh2006@lzu.cn
做我自己
6楼2011-08-16 17:04:40
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chan_andy

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主这个反应你后来做出来了吗?什么条件下收率高啊?
我也在做相似的反应,产率做不上去。
8楼2014-03-26 12:49:51
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