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liuying_2022

金虫 (小有名气)


[交流] 【讨论】ATRP反应的颜色问题

请问各位,我上学期用PMDETA和CuCl做反应,准备阶段是淡蓝色的,这学期重复相同的实验,准备阶段每次都是淡绿色,上学期的PDI在1.2左右,这学期却在1.4左右,这是为什么啊?
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海角

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liuying_2022(金币+2): 谢谢 2011-04-18 09:21:23
我一起做的两个反应有时也出现同样的颜色现象,有的绿有的蓝,但是对聚合度似乎影响不大,但是我认为颜色似乎跟CuBr(我用的这个)在反应体系里的浓度和其转化为Cu2+的配合物的浓度有关系,可以试试不同比例的配体(合理量)与CuBr在反应里的颜色差异。反应所带的颜色基本来自Cu2+的配合物和其游离的离子,如果配体量变化了,应该会对颜色影响较大。需要明白的是Cu2+的配合物颜色与配体类型和量都有很大关系。所以我认为可能是配体的量,CuBr的量的控制问题。
21楼2011-04-18 03:31:48
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普通回帖

匿名

用户注销 (著名写手)


liuying_2022(金币+1): 2011-03-21 09:37:08
本帖仅楼主可见
2楼2011-03-20 12:01:28
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忘忧门人

新虫 (初入文坛)



dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-20 13:44:50
liuying_2022(金币+2): 2011-03-21 09:37:17
PMDETA和Cu配位后溶液的颜色是由浓度而定的,出现蓝色和黄绿色都很正常,并不是因为进了氧气,分子量分布宽有很多原因,比如你终止反应的方法不恰当,反应前溶剂精致的不好等等,要看你具体的实验步骤才知道
3楼2011-03-20 13:28:13
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sunjy825

木虫 (著名写手)


liuying_2022(金币+2): 2011-03-21 09:37:22
有水?
4楼2011-03-20 14:18:23
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liuying_2022

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 忘忧门人 at 2011-03-20 13:28:13:
PMDETA和Cu配位后溶液的颜色是由浓度而定的,出现蓝色和黄绿色都很正常,并不是因为进了氧气,分子量分布宽有很多原因,比如你终止反应的方法不恰当,反应前溶剂精致的不好等等,要看你具体的实验步骤才知道

这学期做的步骤和上学期是完全相同的,溶剂精制的也应该是一样的,但是就是颜色有变化,反应后分布变宽。会不会是配体的问题?
5楼2011-03-21 09:35:59
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liuying_2022

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-20 14:18:23:
有水?

有水有可能,但是微量的水会让颜色都较大变化吗?
6楼2011-03-21 09:36:59
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sunjy825

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2011-03-21 09:36:59:
有水有可能,但是微量的水会让颜色都较大变化吗?

你同等转化率下,反应速度有什么变化?
7楼2011-03-21 11:28:52
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忘忧门人

新虫 (初入文坛)


请问你的单体是什么?
8楼2011-03-21 11:44:41
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nonfouling

木虫 (正式写手)


我做水相颜色是蓝色的
9楼2011-03-21 12:34:22
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liuying_2022

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 忘忧门人 at 2011-03-21 11:44:41:
请问你的单体是什么?

单体是MMA.BA,HEMA
10楼2011-03-21 20:31:32
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liuying_2022

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-21 11:28:52:
你同等转化率下,反应速度有什么变化?

反应速率变快了
11楼2011-03-21 20:34:10
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sunjy825

木虫 (著名写手)


liuying_2022(金币+3): 2011-03-22 07:40:31
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2011-03-21 20:34:10:
反应速率变快了

那肯定是有水了~
水极性的,微量的水,可是反应速率增加
12楼2011-03-21 21:46:00
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liuying_2022

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-21 21:46:00:
那肯定是有水了~
水极性的,微量的水,可是反应速率增加

哦,我试试,谢谢
13楼2011-03-22 07:41:13
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239532239532

金虫 (小有名气)


liuying_2022(金币+1): 2011-03-28 08:42:27
CuCl变质了吧……
14楼2011-03-22 08:21:05
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longhua7085

至尊木虫 (著名写手)


liuying_2022(金币+1): 2011-03-28 08:40:15
你的CuCl跟上学期的是一样吗
15楼2011-03-22 08:35:09
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忘忧门人

新虫 (初入文坛)


liuying_2022(金币+1): 2011-03-28 08:41:41
liuying_2022(金币+1): 2011-03-28 08:42:19
嗯,HEMA很容易吸水,可能是这个单体你没有处理好
16楼2011-03-22 10:41:50
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边小雅

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2011-03-21 21:46:00:
那肯定是有水了~
水极性的,微量的水,可是反应速率增加

如果是在水相中做ATRP,效果会是怎样的?
17楼2011-03-25 23:05:50
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bluegirl2012

银虫 (初入文坛)


我用的是氯化亚铜和联吡啶,在溶剂里做总是没有转化率,而且颜色也挺深的,不知道是什么原因
18楼2011-03-26 09:23:14
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liuying_2022

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by longhua7085 at 2011-03-22 08:35:09:
你的CuCl跟上学期的是一样吗

是一瓶的,但是不知道会不会有什么变化,不过都是一样的处理,最后洗成白色,放到真空干燥箱里烘干的
19楼2011-03-28 08:41:15
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hongfan0222

木虫 (著名写手)


liuying_2022(金币+1): 是严格按标准比例加的,但是为什么Cu+含量变多了呢? 2011-04-16 21:08:24
进氧气了,变蓝是因为铜主要以+2价存在,自由基的含量很低,故PDI很小,变绿是因为Cu+含量很多,导致自由基的量很多,建议严格按照标准比例加东西
20楼2011-04-16 20:05:46
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shiyi1008

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liuying_2022(金币+1): 不知道啊,但是已经买了新的,还是没用啊! 2011-04-19 16:27:12
Cucl是不是放时间太长,有些变质。
22楼2011-04-18 21:10:08
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volcanomao

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
liuying_2022(金币+1): 2011-04-19 16:30:09
只用过bpy和cucl做ATRP
23楼2011-04-18 23:55:28
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liuquan7180

木虫 (知名作家)



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应该是cu和配体的比例问题或是cu变质的问题吧
24楼2011-12-28 12:52:03
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davidcoo

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是PMDETA量的问题,过量就容易变蓝。
25楼2016-03-28 11:05:09
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非是kk

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by bluegirl2012 at 2011-03-26 09:23:14
我用的是氯化亚铜和联吡啶,在溶剂里做总是没有转化率,而且颜色也挺深的,不知道是什么原因

请问你的溶剂是什么,反应体系具体是什么颜色,氯化亚铜和联吡啶溶解性好吗
26楼2018-07-18 10:29:39
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