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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】产品析晶，析不出来
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zyq43188377

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】产品析晶，析不出来 已有23人参与

最近做了个产品，大概思路就是产品制成羧酸，然后加异辛酸钠成钠充乙酸乙酯中盐析晶出来。跟抗生素差不多。

产品的羧酸形式溶于乙酸乙酯，钠盐形式不溶乙酸乙酯。钠盐也溶于水和醇类。产品略溶于丙酮。

做了几次试验了，就是拿不到产品。HPLC监控也有产品，而且反应还比较好。
不知道为什么就是没产品，放在冰箱一夜也没产品析出来。理论上也应该有产品析出来的啊~~~
以前类似的产品也都做出来了的，但就这个没有拿到东西。

大家帮忙找找原因啊。
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1楼 2011-03-19 20:31:33
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lsw7776

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢回帖 2011-03-20 23:00:57
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-20 23:21:25
羧酸溶于乙酸乙酯时乙酸乙酯中有水，建议溶解后对体系进行干燥后再加异辛酸钠成盐。。。。
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2楼2011-03-20 17:36:10
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zyq43188377

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lsw7776 at 2011-03-20 17:36:10:
羧酸溶于乙酸乙酯时乙酸乙酯中有水，建议溶解后对体系进行干燥后再加异辛酸钠成盐。。。。

用无水硫酸镁干燥过的
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3楼2011-03-20 19:05:53
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zhangya

金虫 (正式写手)
★
木笑笑(金币+1): 谢谢回帖 2011-03-20 23:01:19
试试加些晶种。
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4楼2011-03-20 21:26:08
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开着BMW放羊

银虫 (小有名气)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢回帖 2011-03-20 23:01:31
HPLC监控？羧酸钠和羧酸往往有同样的色谱行为（相对保留时间一致），所以你的监控是否具有专属性。磁力慢慢搅拌一段时间，目的利于晶种生成；异辛酸钠在一点水都没有的乙酸乙酯中会与你的酸发生阳离子交换反应吗？不知道你的具体化合物，只能凭经验判断
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智慧家园就在小木虫
5楼2011-03-20 22:03:01
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auqh314

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主
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zhychen2008(金币+1): 感谢参与 2011-03-23 23:44:17
改变乙酸乙酯体系吧，前后溶解性差距太大了
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6楼2011-03-21 08:14:29
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fyahui

金虫 (正式写手)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢参与，加晶种 2011-03-23 23:44:44
加精种或加搅拌
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7楼2011-03-21 08:25:17
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zhaoxuetan

铜虫 (初入文坛)
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药道人(金币+1): 谢谢交流 2011-03-23 12:59:45
同意楼上，EA溶解水的能力特别强，就是成了钠盐也会溶解其中，建议用异辛酸钠的水溶液萃取（量越少越好），用别的溶于水u盾，比如酒精丙酮结晶！不行可以加点晶种
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8楼2011-03-21 22:06:49
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lsw7776

金虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-23 23:45:32
试试乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂
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9楼2011-03-23 11:35:01
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lxmdish

木虫 (小有名气)

浑水摸鱼
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-26 23:40:18
这个正常的，从乙酯中析出，本就不很好的选择，出来的东西性状也好不到哪去。
不知道你的产品是不是含有结晶水，如果是的，你的乙醌提取液经过干的话，析不出的可能很大。你试着补水，或是用复合溶剂试试吧。
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10楼2011-03-25 10:19:52
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