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布丁3835

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[交流] 【求助】安捷伦液相压力问题

各位，本人正用安捷伦1200做一个酯类化药的分析，色谱柱：150mm*4.6mm，5um粒径，流动相A：1.3g磷酸氢二铵，4.0g四丁基氢氧化铵溶于900ml水中，用磷酸调pH值为7.5，用的是娃哈哈小瓶纯净水。流动相B为醇甲醇，两者走梯度。泵压力非常不稳定，见下图。流动相过滤后充分脱气。之前也跟安捷伦工程师沟通过，问题没得到解决，现在不知道问题出在哪里，如果有人遇到了类似的问题，或者有什么建议的话，欢迎指导，谢谢。

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1楼 2011-03-17 16:35:22

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布丁3835

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引用回帖:

Originally posted by novus at 2011-03-17 19:00:50:
建议楼主采取排除法来解决问题：
首先换纯水纯甲醇的流动相体系，将A通道用纯水清洗干净后，再走这个梯度，如果没有气泡说明不是仪器有问题，相反可能是仪器有问题了；
如果确认仪器米有问题，再将流动相A缓冲液 ...

我们之前试过了用纯水和纯甲醇走相同的梯度，压力正常，安捷伦的工程师也排除了仪器的问题。梯度开始时是40%的缓冲盐，保持5min，后缓冲盐慢慢将到10%。不过将缓冲盐和甲醇等体积混合倒是没观察过有没有盐析出，虽然甲醇和水混合会放热，还产生很多气泡，但是没有办法，这个是药典上的方法，再说不加缓冲盐，甲醇和水混合液会有放热和产生气泡，但是系统压力是正常的。谢谢你的建议