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liujingj

新虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】紫外和液相中回收率和精密度的问题

紧急求助大家了：
   本人现在在做分析方法的验证，看了很多文献，实在不清楚有些具体操作。
   紫外的回收率：是直接配高中低三个浓度，加入辅料就可以测了吗？还是需要加80%，100%，120%这样再去测，有什么分别呢？
   紫外的精密度：配制高中低浓度时需要加辅料进去吗？连续测定5天是每天配新鲜溶液?还是第一天配好后连续测定5天呢？
      液相的回收率，是将测定的峰面积直接与进样量比较？还是与进的标准品峰面积比较呢？两者有什么区别呢？不胜感激啊！

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1楼 2011-03-15 15:34:47

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novus

铁杆木虫 (著名写手)

liujingj(金币+1): 2011-05-26 16:57:15

引用回帖:

Originally posted by shuimu7 at 2011-03-17 12:51:27:
液相的回收率应该选标准曲线上1/3、1/2、2/3处，精密度是对每次进样的峰面积进行比较计算RSD

这个可跟书上说的不一样哦！

一般是高中低三个浓度，最常见的是做80%、100%、120%三个点，有的时候也可能是50%、100%、150%。

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5楼2011-03-17 19:06:57

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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

PhEPI: 2
应助: 235 (大学生)
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★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-03-17 15:01:16
liujingj(金币+1): 2011-05-26 16:56:43

引用回帖:

Originally posted by liujingj at 2011-03-15 15:34:47:
紧急求助大家了：
本人现在在做分析方法的验证，看了很多文献，实在不清楚有些具体操作。
紫外的回收率：是直接配高中低三个浓度，加入辅料就可以测了吗？还是需要加80%，100%，120%这样再去测，有什 ...

紫外的回收率：高中低浓度是主药的浓度即80%，100%，120%，然后各分加入一份量的辅料。
紫外的精密度：可取一些均匀样品，片剂的话研细混匀，取样多份，按照建立的分析方法检测含量，以n个含量的RSD值表示该分析方法的精密度；像我们平时同一个样品连续测定几次获得只是考察重复性的精密实验
测定5天个人理解应该是新鲜的
液相的回收率：个人觉得应该是于标准品峰面积比较获得测量的量，再与实际称量的量比较，该获得的RSD值才反应出回收率。
以上有一些是个人经验，并非标准，只供参考

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2楼2011-03-17 12:04:59

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