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一个人闯世界

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】洗脱剂的选择

各位大侠,请教一个问题,首先我要说明我实验室条件很差,没有什么高级的仪器,只有硅胶柱,凝胶柱。我想问的是:我过完硅胶柱洗下来的样品(洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=5:1),点板有俩个点,但样品只有100mg左右。接下来我想过硅胶柱的话应该选择什么样的洗脱剂,比例又为多少合适呢?很急,我实验室以前很少有人做这方面的。先谢谢大家了!
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ldq0501

木虫 (正式写手)



novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-03-14 22:24:56
先跑个硅胶板,把点压到RF0.2左右,就用这个洗脱应该就可以的,不过还是要看你的点分布情况
7楼2011-03-14 20:01:25
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lizhengjun

木虫 (著名写手)


一个人闯世界(金币+1): 2011-03-14 20:51:52
我们一直用的石油醚-乙酸乙酯系统,像你刚才说的只有两个点,我就直接上制备液相了
3楼2011-03-14 19:20:03
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hukd

银虫 (小有名气)


一个人闯世界(金币+3): 2011-03-14 20:53:47
要看你的样品中要的成分是什么,极性有多大,两个点是用什么爬的,分开的距离怎么样?
4楼2011-03-14 19:21:29
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)


薄层板上的分离度怎么样,可以的话制备薄层吧,刮板
5楼2011-03-14 19:24:46
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yongxiu2008

木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by ldq0501 at 2011-03-14 20:01:25:
先跑个硅胶板,把点压到RF0.2左右,就用这个洗脱应该就可以的,不过还是要看你的点分布情况

请问0.2的极性作为洗脱剂的评判标准,其他系统也是这样吗?
8楼2011-03-14 20:43:00
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姿姿可爱

金虫 (正式写手)


一个人闯世界(金币+3): 2011-03-14 20:49:52
先在硅胶板上选择不同的展开剂试一下,石油醚:丙酮和氯仿:甲醇比价常见。要是可以的话上凝胶柱,硅胶柱每上一次样品就要损失一些,凝胶柱不损失样品。我一般选择RF值在0.3-05之间吧,要是RF值太小,冲的太慢,样品在柱子里容易扩散,分离效果也不好
9楼2011-03-14 20:45:25
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一个人闯世界

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 姿姿可爱 at 2011-03-14 20:45:25:
先在硅胶板上选择不同的展开剂试一下,石油醚:丙酮和氯仿:甲醇比价常见。要是可以的话上凝胶柱,硅胶柱每上一次样品就要损失一些,凝胶柱不损失样品。我一般选择RF值在0.3-05之间吧,要是RF值太小,冲的太慢,样 ...

我点板用的是石油醚:乙酸乙酯=2:1展开的还比较好,如果上凝胶柱的话洗脱剂选择什么呢?而且我样品极性不算大a,好像很难确定洗脱剂
10楼2011-03-14 20:49:43
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一个人闯世界

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by lizhengjun at 2011-03-14 19:20:03:
我们一直用的石油醚-乙酸乙酯系统,像你刚才说的只有两个点,我就直接上制备液相了

我们没有制备液相,还有就是再次过硅胶柱一般从多大比例开始收集呢?谢谢了
11楼2011-03-14 20:53:25
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一个人闯世界

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by hukd at 2011-03-14 19:21:29:
要看你的样品中要的成分是什么,极性有多大,两个点是用什么爬的,分开的距离怎么样?

成分还不清楚,点板用的是石油醚;乙酸乙酯=2:1展开的还比较好,接下来过硅胶柱的话展开剂以及比例怎么选择还有就是从什么比例开始收集呢?
12楼2011-03-14 20:55:22
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zengsheq

禁虫 (小有名气)


karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-03-14 21:13:00
一个人闯世界(金币+1): 2011-03-15 08:51:38
本帖内容被屏蔽

13楼2011-03-14 21:00:38
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Best538

木虫 (小有名气)


100mg刚好一块制备薄层板就能跑完
事先摸好展开条件
14楼2011-03-15 01:55:52
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123321aaa

木虫 (正式写手)


一个人闯世界(金币+1): 2011-03-15 08:51:06
上凝胶
15楼2011-03-15 07:21:36
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一个人闯世界

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 123321aaa at 2011-03-15 07:21:36:
上凝胶

那用什么洗脱剂呢?我也想过过凝胶柱,但是不知道怎么选择洗脱剂及比例
16楼2011-03-15 08:50:58
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一个人闯世界

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zengsheq at 2011-03-14 21:00:38:
我一般点板时Rf值在0.3到0.5之间,然后让展开剂比例稀释5倍作为洗脱剂,然后慢慢调比例增加极性,形成梯度过柱。

哦谢谢啊!我就100mg样品怕损失的太多了
17楼2011-03-15 08:52:11
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sihu17175

木虫 (著名写手)


学习下
18楼2011-03-15 09:19:35
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姿姿可爱

金虫 (正式写手)



一个人闯世界(金币+2): 2011-03-17 19:35:26
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-20 16:13:07
引用回帖:
Originally posted by 一个人闯世界 at 2011-03-14 20:49:43:
我点板用的是石油醚:乙酸乙酯=2:1展开的还比较好,如果上凝胶柱的话洗脱剂选择什么呢?而且我样品极性不算大a,好像很难确定洗脱剂

上凝胶柱 我们一般用氯仿:甲醇 或者纯甲醇冲柱子。氯仿:甲醇的比例可以自己确定,但是不能用纯氯仿
19楼2011-03-17 08:11:02
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hqaiiq

木虫 (正式写手)


一个人闯世界(金币+2): 2011-03-17 19:35:19
改一改石油醚跟乙酸乙酯之间的比例,点板分离效果好了以后用一根细长一些的柱子
PS:不要抱怨实验室条件
20楼2011-03-17 08:42:12
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zyxme2楼
2011-03-14 19:14   回复  
karl2100: 请勿回复纯表情帖,谢谢! 2011-03-14 21:13:25
2011-03-14 19:40   回复  
karl2100: 请勿回复纯表情帖,谢谢! 2011-03-14 21:13:58
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