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88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

[交流] 【请教】MOF合成老出玻璃体,怎么回事啊? 已有2人参与

MOF合成老出玻璃体,怎么回事啊?出来的透明长方形晶体,一测没衍射点,老师说是非晶,求如何改条件??
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天才在流浪,流浪是天涯。
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liyaoman4

木虫 (职业作家)

傻傻又痴痴的文四

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yunruirui(金币+1): 谢谢参与 2011-03-10 19:56:41
引用回帖:
Originally posted by 88thunder at 2011-03-10 16:39:43:
酸和联吡啶配体,Cd金属盐,DMF中,130下出的全是长方形玻璃体,150度下只有少量,XRD表征后,150度下有不纯产品。想知道大家也是不是经常合到这种玻璃体。如何调整出单晶?请教大侠

得到玻璃体很正常,据很多虫子介绍,有可能是ph的问题!

如果150下有少了晶体,不妨你把量加大一点,然后程序降温,你试试看吧,再不行的话可以多个温度段试试,我们也是这么做的!
五百次的回眸换来今生一次擦肩而过,可否用一次檫肩而过换你来生五百次回眸?
4楼2011-03-10 16:46:16
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liyaoman4

木虫 (职业作家)

傻傻又痴痴的文四


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
大侠,你这什么条件都没给出来,谈何“改进”呢?!  蛋疼
五百次的回眸换来今生一次擦肩而过,可否用一次檫肩而过换你来生五百次回眸?
2楼2011-03-10 15:47:04
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88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-10 15:47:04:
大侠,你这什么条件都没给出来,谈何“改进”呢?!  蛋疼

酸和联吡啶配体,Cd金属盐,DMF中,130下出的全是长方形玻璃体,150度下只有少量,XRD表征后,150度下有不纯产品。想知道大家也是不是经常合到这种玻璃体。如何调整出单晶?请教大侠
天才在流浪,流浪是天涯。
3楼2011-03-10 16:39:43
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88thunder

新虫 (正式写手)

天才流浪

引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-10 16:46:16:
得到玻璃体很正常,据很多虫子介绍,有可能是ph的问题!

如果150下有少了晶体,不妨你把量加大一点,然后程序降温,你试试看吧,再不行的话可以多个温度段试试,我们也是这么做的!

PH的问题,是要加酸还是加碱。150度下的时候是玻璃体很少了,然后XRD有小角度的峰,但没得到晶体哦。新手,刚接触这行,有什么好点的书或资料推荐下吗
天才在流浪,流浪是天涯。
5楼2011-03-10 16:51:41
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