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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】求高手赐教，水性聚氨酯合成的问题！！
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cwj123520

铁虫 (初入文坛)
表面不干爽，易留下指纹印啊！！求指导 啊！
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11楼2011-03-16 10:21:08
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
成膜软的问题肯定是硬段少了，IPDI占到体系的20%-30%之间的话膜应该就不会太软了，R值不需要提高，多加点小分子扩链剂就行了，关于蓝光的问题，你加入水乳化的时候有没提高剪切速率？如果不加强搅拌的话很难乳化好的。另外3%的DMPA不算太少的，提高加入的量确实蓝光会明显些，但是加多了膜的吸水率会上去的，当然你没这个要求的话就无所谓了，我以前自己做的时候加3%左右但是一般不超过3.5%的
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12楼2011-03-16 10:44:07
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zaihang

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能是你的反应不完全吧 升温试试 最好加些催化剂
这个问题我也遇到过 你的分子量太低 支化的可能不足 加些扩链剂
多看些外文文献 多做做就好了 加油吧
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13楼2011-03-16 14:37:53
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tsh715763534

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2011-03-16 10:44:07
成膜软的问题肯定是硬段少了，IPDI占到体系的20%-30%之间的话膜应该就不会太软了，R值不需要提高，多加点小分子扩链剂就行了，关于蓝光的问题，你加入水乳化的时候有没提高剪切速率？如果不加强搅拌的话很难乳化好的 ...

您好！在小木虫上面看到您帮助好多人回复水性聚氨酯方面的问题。我刚入手做水性聚氨酯，前天第一次做遇到很多问题，能请您帮我看看是什么原因吗？谢谢！
以下是我的实验过程，还请您耐心看完，见笑了。
一、物料
IPDI:22.0g（工业纯37.5~37.8%）；PBA:40.12g（酸值0.26，羟值56.21）；1 ,4-丁二醇：2.3g；DMPA:3g(纯度99.68%)；环氧树脂E-44：2.8g；三乙胺：2.35g
按照公式：R={W（IPDI）/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)} （W为质量，E为-NCO当量或者-OH当量）计算，R={22/111.145}/{(40.12/988.2)+(2.3/45)+ (3/67.065)+(2.8/1220)}得R=1.426.
二、实验过程其现象
1、40.12g PBA 130℃减压脱水2.5h,脱到最后真空度下降。
2、向烧瓶中中加入22.0g IPDI和6滴二月桂酸二丁基锡60℃反应1h（期间无明显现象，为了将瓶口IPDI加的完全用了5ml NMP冲洗瓶口）加入2.3g 1,4-丁二醇温度升至80℃反应近4h（期间开始转速300r/min，无明显现象，转速升到600r/min后溶液变浑浊成乳白色）。
3、因为一时没找到酸式滴定管，所有没有测-NCO值，按照文献在上述反应时间后直接加入3g DMPA和2.8g E-44（用15ml NMP加热溶解），由于疏忽忘记降温，前面半小时在80℃反应发现后降温至60℃反应近三小时。（期间溶液变得轻一点，但是内有气泡，反应结束有很多泡沫在上层）
4、降温到40℃加入2.35g三乙胺中和半小时，有大量泡沫产生。加入10ml丙酮（观察粘度不是很大，只是第一次做实验按照文献就加了，后来脱丙酮带来很多麻烦）。
5、在高剪切下加入120ml去离子水，在5500-6000r/min下乳化半小时，乳液粘手，微有蓝光。
6、旋蒸丙酮时，开始压力太大，常温都有大量泡沫，以致泡沫被抽到底部废液瓶。后改用普通降压蒸馏4h（温度设为50℃，真空度为0.05MPA）有澄清液体被蒸出。（其中：被抽到废液瓶中的泡沫乳液清洗后会有蓝绿色颗粒残留，不知道什么物质，有待探究；普通减压蒸出的物质用ph检测为8-9，而丙酮检测貌似只有5，我用水与丙酮混溶测ph为7左右，怀疑蒸出的是丙酮与水的共沸物，但是在好像丙酮与水不共沸，有待探究。）
问题：1、我的配方这样计算正确吗？
      2、用旋蒸脱除丙酮温度和压强应该怎么样控制，乳液起泡是不是因为含有杂质?
      3、残留在壁上的蓝绿色固体会是什么物质呢？我加的东西貌似没有这个颜色的。
      4、最后蒸出的液体含有水吗？有的话最后的乳液是不是还要加水再次乳化补足量？
      5、我的固含量应该怎么计算？最后的乳液放置两天了没有分层，但是没有蓝光也不够透明，是不是粒径太大的原因？
第一次做问题有点多。再次表示感谢！
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
14楼2013-10-25 11:19:13
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wangfei0126

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by cwj123520 at 2011-03-14 14:59:12
这个我貌似体会到了，现在一直在加大DMPA的用量，但是我要把分子量控制在2万左右，具体该如何设置呢？？求指点。。。...

DMPA量6%有点高，耐水性比较差，单纯的追求乳液的外观，透明或者蓝光，其他性能不行也没用啊
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15楼2013-12-12 15:23:17
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grubby1983

铁杆木虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
16楼2013-12-20 10:48:48
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huangju

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
前期预聚R值大点，再嵌段加DMPA6%具体做实验确定最佳比,同时加点BDO扩链。
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17楼2017-06-05 09:05:21
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