In eine gut geruhrte Mischung von 31,74 g (269 mmol) 2-(Trimethylsilyl)
ethanol[7] und 10,89 g (363 mmol) Paraformaldehyd (Aldrich) wurde unter Eiskiihlung wahrend 26 minHC1-Gas geleitet. Dann wurde die kalte Mischung 3mal rnit 150 ml Pentan extrahiert, die Pentan-Lsg. getrocknet(Na,SO,) und bei 20" eingedampft: 38,O g (85%) als farblose Flussigkeit. Das Reagenz kann bei -20" monatelangaufbewahrt und direkt verwendet werden. |