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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 新能源材料 » 【求助】请问a-Si:H薄膜中H的原子百分比如何测量？
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ylkitty

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请问a-Si:H薄膜中H的原子百分比如何测量？

H含量在a-Si:H薄膜中有重要作用，其含量不能太高也不能太小，10 at %貌似是最佳的，怎样测量它的原子百分比呢？
谢谢！
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1楼 2011-03-03 10:02:35
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cord

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ylkitty(金币+5): 非常感谢！向您学习！ 2011-03-04 08:26:47
GrasaVampiro(金币+50): 最近回了不少帖子，一次性给你加分 2011-03-05 15:48:21
氢原子含量很多紧密测试设备测试不了，在于氢原子是1价原子而且质量太轻，测试设备达不到紧密测试要求，比如SIMS，XPS等等。
对于非晶硅薄膜中的氢含量测量，通用方法是用红外谱测试。在非晶硅薄膜中氢个硅原子结合有多种方式，通过计算红外谱中的特定峰，可以计算出氢含量的大概数值。
请参考street的非晶硅书，里面有描述计算方式。
用纯硅烷通过PECVD方法制备非晶硅薄膜，硅烷分解形成非晶硅薄膜，其中也是含有氢原子的，含量的高低取决与制备条件。
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coldcity
13楼2011-03-04 01:34:18
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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-03 10:02:35:
H含量在a-Si:H薄膜中有重要作用，其含量不能太高也不能太小，10 at %貌似是最佳的，怎样测量它的原子百分比呢？
谢谢！

a-Si:H薄膜 是什么东西
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2楼2011-03-03 13:34:29
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by styrenes at 2011-03-03 13:34:29:
a-Si:H薄膜 是什么东西

就是氢化非晶硅（Hydrogenated Amorphous Silicon）。
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3楼2011-03-03 13:46:55
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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-03 13:46:55:
就是氢化非晶硅（Hydrogenated Amorphous Silicon）。

无机物应该也能做 元素分析。
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4楼2011-03-03 13:56:30
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by styrenes at 2011-03-03 13:56:30:
无机物应该也能做 元素分析。

您好，是什么方法呢？
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5楼2011-03-03 14:27:16
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andyzhao5858

木虫 (正式写手)
红外
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6楼2011-03-03 16:38:04
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by andyzhao5858 at 2011-03-03 16:38:04:
红外

能不能具体点？
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7楼2011-03-03 16:52:54
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GrasaVampiro

专家顾问 (职业作家)
★
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edx很可能不行，因为低Z元素很难，中子散射可以，但显然是牛刀杀鸡
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8楼2011-03-03 17:45:20
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ylkitty

金虫 (正式写手)
GrasaVampiro: 你能保证硅和氢的化学计量比吗？ 2011-03-03 19:32:38
引用回帖:
Originally posted by GrasaVampiro at 2011-03-03 17:45:20:
edx很可能不行，因为低Z元素很难，中子散射可以，但显然是牛刀杀鸡

从EDX能谱图可以判断Si元素是存在的，但能不能推算出Si的原子百分比？要是能测出Si的含量，剩下的应该就是H的含量了（在这里打算采用pure SiH4进行沉积）。
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9楼2011-03-03 18:24:00
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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-03 14:27:16:
您好，是什么方法呢？

元素分析
打电话问问吧
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10楼2011-03-03 18:49:24
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andyzhao5858

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ylkitty(金币+2): 谢谢！ 2011-03-03 19:00:27
红外测试啊，跟据SI-H或Si-H2等的红外峰面积进行计算，有很多相关文献可查
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11楼2011-03-03 18:55:10
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by andyzhao5858 at 2011-03-03 18:55:10:
红外测试啊，跟据SI-H或Si-H2等的红外峰面积进行计算，有很多相关文献可查

恩，明白了，谢谢！
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12楼2011-03-03 18:59:05
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cord at 2011-03-04 01:34:18:
氢原子含量很多紧密测试设备测试不了，在于氢原子是1价原子而且质量太轻，测试设备达不到紧密测试要求，比如SIMS，XPS等等。
对于非晶硅薄膜中的氢含量测量，通用方法是用红外谱测试。在非晶硅薄膜中氢个硅原子结 ...

您每次给出的回复都很详细，对我帮助很大，非常感谢！
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14楼2011-03-04 08:25:39
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ylkitty

金虫 (正式写手)
GrasaVampiro: cord是专家，我说的仅供参考 2011-03-05 15:50:43
引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-03 18:24:00:
从EDX能谱图可以判断Si元素是存在的，但能不能推算出Si的原子百分比？要是能测出Si的含量，剩下的应该就是H的含量了（在这里打算采用pure SiH4进行沉积）。

不能保证CVD腔内的Si-H比例。我的意思是如果能够测量非晶硅薄膜中的Si含量，可以近似推出H的比例。
但这一想法貌似不可以，因为H的含量太小，而且EDX测试Si的含量不一定十分精确，所以很难推算出H含量。
大家说的测量红外光谱是可行的，采用这个方法可以知道SiH，SiH2，SiH3等radicals的含量，从而得到Si-H的比例。
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15楼2011-03-04 14:02:38
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eidolonh

金虫 (小有名气)
可以试试红外吸收的方法
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16楼2011-03-09 13:16:08
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ylkitty

金虫 (正式写手)
目前，我打算测下红外透射谱。
如果能够测得630cm-1和2000cm-1两处有较深的谷值，而800-900cm-1处的谷值被抑制，我们就认为这样的非晶硅薄膜中SiH占主要成分，而SiH2和SiH3不多。这样应该可以认为是长得不错的非晶硅薄膜了。
今天犯了个低级错误：为了降低调工艺的成本，我们直接在玻璃片上长非晶硅，结果测红外透射谱的时候，入射光都被玻璃吸收完了
接下来，我们打算在单晶硅片上长非晶硅薄膜，然后拿去测红外光谱，希望能够得到我们预想的结果。
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17楼2011-03-09 18:53:52
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huangjiangta

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ylkitty(金币+2): 谢谢！ 2011-03-10 08:59:33
引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-03 10:02:35:
H含量在a-Si:H薄膜中有重要作用，其含量不能太高也不能太小，10 at %貌似是最佳的，怎样测量它的原子百分比呢？
谢谢！

这个东西直接分析很难   NMR可以分析H   还有可以间接的 比如测试Si  试一下RBS   SIMS   我看文献有得
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18楼2011-03-09 23:15:18
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huangjiangta

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-09 18:53:52:
目前，我打算测下红外透射谱。
如果能够测得630cm-1和2000cm-1两处有较深的谷值，而800-900cm-1处的谷值被抑制，我们就认为这样的非晶硅薄膜中SiH占主要成分，而SiH2和SiH3不多。这样应该可以认为是长得不错的非 ...

红外太不准了吧？ 不过可以作为参考
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19楼2011-03-09 23:15:58
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cord

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ylkitty(金币+2): 谢谢！ 2011-03-10 08:59:42
要保证足够的厚度，最好是1微米以上。
判断方法大概是对的，但不是绝对准确。
红外谱测试的峰是对应不同的基团振动模型。
要判断膜好坏还要结合其它特性来确定。
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20楼2011-03-10 00:38:37
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by huangjiangta at 2011-03-09 23:15:58:
红外太不准了吧？ 不过可以作为参考

谢谢~
红外光谱是挺不准的，但NMR，SBR，SIMS对调工艺来说又太贵了。
所以我们目前也就是用红外做为参考的。
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21楼2011-03-10 08:47:53
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ylkitty

金虫 (正式写手)
夕阳西下: 缺陷一般通过光学参数来反映 2011-03-11 13:35:56
引用回帖:
Originally posted by cord at 2011-03-10 00:38:37:
要保证足够的厚度，最好是1微米以上。
判断方法大概是对的，但不是绝对准确。
红外谱测试的峰是对应不同的基团振动模型。
要判断膜好坏还要结合其它特性来确定。

我们现在用的CVD配方，跟Street书上一致，还参考了师兄以前在国外的配方（同样型号的CVD设备），所以膜的质量应该可以从红外光谱中反映出来。
厚度我们还没有测量过，今天打算长3片后，测量红外和台阶仪。从文献中估计，我们的长膜速度差不多在10nm/min，长30min看下能不能出来明显的红外特征。如果没有，就延长长膜时间。
具体的电学性质（如霍尔迁移率、载流子浓度、电导率等）貌似只能用霍尔测试仪测量（我们现在长的是本征膜，霍尔测试应该可以测出来）。光学性质（如介电常数、吸收系数等）打算用椭偏仪测量。但这两个测试都特别贵，所以我们把它们安排在最后，等长膜工艺调得稳定后再测量。
对了，非晶硅薄膜缺陷如何测量呢？这些缺陷能不能通过电学参数反映出来呢？
非常感谢！
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22楼2011-03-10 08:57:54
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ylkitty

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ylkitty at 2011-03-10 08:57:54:
我们现在用的CVD配方，跟Street书上一致，还参考了师兄以前在国外的配方（同样型号的CVD设备），所以膜的质量应该可以从红外光谱中反映出来。
厚度我们还没有测量过，今天打算长3片后，测量红外和台阶仪。从文 ...

你说的是：缺陷会导致光学常数改变吗？为什么？非晶硅中的缺陷主要是由于硅原子的悬挂键导致的吧？
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23楼2011-03-12 21:55:47
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夕阳西下

金虫 (著名写手)
缺陷会引起复合发光。
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24楼2011-03-13 08:37:48
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coldcity

木虫 (正式写手)
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送鲜花一朵
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183300楼: Originally posted by cord at 2011-03-04 01:34:18:
氢原子含量很多紧密测试设备测试不了，在于氢原子是1价原子而且质量太轻，测试设备达不到紧密测试要求，比如SIMS，XPS等等。
对于非晶硅薄膜中的氢含量测量，通用方法是用红外谱测试。在非晶硅薄膜中氢个硅原子结合

有没有R. A. Street的非晶硅电子档，我希望能拜读一下，谢谢
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25楼2012-05-21 15:27:02
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wang112221

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by andyzhao5858 at 2011-03-03 18:55:10
红外测试啊，跟据SI-H或Si-H2等的红外峰面积进行计算，有很多相关文献可查

具体怎么算呢？我已经用红外测出曲线来了，而且也用了高斯拟合出了两个峰，在2000，和2090处的两个峰，但是根据伸缩模法，不知该怎么套计算氢含量的公式，公式中那个定积分不该如何求呢？
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26楼2013-06-09 19:50:52
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ssfantasy

银虫 (正式写手)
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同在公司，也在学PECVD，生长SiNx,a-SiO2,SiON,刚开始，好像就是用FTIR的峰面积来计算的，具体的还没搞明白
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27楼2013-09-20 18:23:10
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ssfantasy

银虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by ylkitty at 2011-03-09 18:53:52
目前，我打算测下红外透射谱。
如果能够测得630cm-1和2000cm-1两处有较深的谷值，而800-900cm-1处的谷值被抑制，我们就认为这样的非晶硅薄膜中SiH占主要成分，而SiH2和SiH3不多。这样应该可以认为是长得不错的非晶 ...

请问一下，为什么如果能够测得630cm-1和2000cm-1两处有较深的谷值，而800-900cm-1处的谷值被抑制，我们就认为这样的非晶硅薄膜中SiH占主要成分，而SiH2和SiH3不多。然后在2000cm-1和2090cm-1同时有吸收峰的话，是什么意思
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28楼2013-09-20 19:50:13
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briefshao

银虫 (初入文坛)
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RBS is right answer.
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29楼2013-09-21 03:59:35
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