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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】共沉淀法制成的纳米四氧化三铁看起来究竟是个什么样子的呢？
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lbhlhd

银虫 (小有名气)
★
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沉淀是粒子团聚了或者粒径本身较大。原因可能是你加碱的时候太快了吧，再者洗涤要洗涤至中性左右才能较好的分散呢。
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11楼2011-03-03 10:44:16
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liuliang_045

木虫 (正式写手)
谢谢楼上的，我就再找找方法优化一下吧，加加分散剂什么的
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12楼2011-03-03 10:51:32
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正在成长

金虫 (小有名气)
★
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同学，问一下，你的pH值是准确的10呢，还是大约值？
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就好好活着，什么都不想了！
13楼2011-03-03 10:59:48
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liuliang_045

木虫 (正式写手)
大约的，而且可能到11了吧
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14楼2011-03-03 11:05:29
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wishshiwei

新虫 (小有名气)
★
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我也有相同的问题啊，今天去测了，直接去了一点稀释之后放在粒度仪里面测，结果有5000多纳米，我都要绝望了
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相信自己
15楼2011-03-30 22:32:06
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liuliang_045

木虫 (正式写手)
15楼的，我后来洗涤多次之后，是能够稳定保存在水中的，很多天都不会分层，但是即使是这样子，测激光粒度也是2000多纳米，似乎激光粒度不适合做这个
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16楼2011-03-31 17:18:57
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monkey77520

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by wishshiwei at 2011-03-30 22:32:06:
我也有相同的问题啊，今天去测了，直接去了一点稀释之后放在粒度仪里面测，结果有5000多纳米，我都要绝望了

粒度仪不行，除非你完全分散，我又一次用我们实验室的粒度仪侧着玩，我的天啊 结果从10000nm到100纳米都有，结果放电镜下一看我XXOO，才5个纳米左右
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123
17楼2011-03-31 17:22:29
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conroc

金虫 (正式写手)
★
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楼主 是这样的 我也做了好多次了 肯定要加表面活性剂分散的 不加的话 粒径会很大
我的建议是1、把体系做的小一点，水的量多一点，
              2、加油酸或者其他表面活性剂分散，激光粒度仪测量出来的值是水力学半径，我测定大概在200nm左右，要想看起真实的粒径还得看透射电镜，但制样是关键，这样说吧 文献中报道的10nm左右只是没有团聚的时候的粒径 大部分时候他是团聚体 所以即使是看电镜的时候也是让他沉上一夜  取上面清液中的去测量
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别人对你的态度，决定了你的命运。
18楼2011-03-31 17:31:28
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kst

铜虫 (小有名气)
★
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真正的Fe3O4就是黑色的，一般很难得到完全纯净，制备时多少都会混有部分r-Fe2O3（也有磁性，黄色）。此外，你得到的新鲜悬浮液是纳米级的（共沉淀得到的新鲜溶液都是纳米级），但如果你洗涤烘干后，多少会有硬团聚。所以你应该合成的时候加些保护剂。此外，提醒你，共沉淀是最粗糙的方法。建议sol-gel或者水热制备。文献都是抄来抄去。
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19楼2011-03-31 21:33:32
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liuliang_045

木虫 (正式写手)
我现在用了水热法，也不管是多少粒径了，只管往下做，干燥是个大问题，所以我尽量避免干燥。很多问题没办法直接解决，只能躲着咯
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20楼2011-04-02 08:39:14
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