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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 求助HPLC问题!一个很菜的问题!
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hailang_zj

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
再问:我也试过,做同一药材的不同采收时间,从出蜂情况来看,化学成分基本相似,待测成分出来后,后面还有很多峰,我就直接进了下一针样品,但从峰的情况来看,几乎是看不出来有影响的,峰形非常相似!这个是啥原因啊?
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11楼2006-08-11 08:16:30
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spark81

铁虫 (初入文坛)
上一针的残留对后续的测定的影响是一种可能,不确定因素.虽不是一定,但分析工作者应该是把这种可能变成不可能,不能有侥幸.
举一例:主峰时间是14.5~15.0min,分析时间是20.0min,进样间隔0.5min那第二针主峰的出峰时间是35.0~35.5min.
a.如果残留物质的保留时间是35.0min,则会造成分离度有问题
b.如果残留物质的保留时间是35.0~35.5min,则会出现肩峰,完全重叠,则是定量不准
c.如果残留物质的保留时间在20.5~35.0min或35.5~40.5min,可能会在不恰当的地方多出一个峰.
d.>40.5min,则是考虑对第三针的影响.
解决方法,前面的战友也已给出了方法,不再重复了.
希望楼主能尽快的解决这个问题.
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12楼2006-08-11 12:45:22
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edelwei

铁杆木虫 (初入文坛)
当然要等所有的峰出来之后再打第二针，进行三元梯度淋洗
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13楼2006-08-11 13:12:19
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老鼠堂

金虫 (小有名气)
应等各物质都洗出。
从你说的情况看可能是你的杂质与你的目标物极性差别大，若真是这样的话你可试试以下方法：1）在目标物出完后改变洗脱液极性 ;2）利用两者极差将样品再提纯。
当然你也可通过增大流量来缩短出峰时间（这样可能分离效果会降低）。
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洗车蜡水、镀膜、无水防冻
14楼2006-08-11 13:34:31
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pipixiong

金虫 (正式写手)
要等峰出完了再进第二针，要不然峰有重叠含量就不准了，峰型也很差的，要不楼主改一下流动相的极性配比试试。
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我可以失败，但不能放弃。 http://clubpic3.chinaren.com/uploadfile/200711/884/cvkrPoDE.gif
15楼2006-08-11 15:09:52
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huyxgirl

铜虫 (初入文坛)
★
hailang_zj(金币+1):十分感激各位虫友的帮助!一下不知道给谁,支持最少金笔的新虫!我将为小木虫做出更大的贡献来回报大家!
只要对你的待测物质没有干扰就行，没有必要等到所有的峰都出来！
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16楼2006-08-11 15:16:09
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tengxuefeng2004

银虫 (小有名气)
一定的呀，要不下个样会有托尾现象，会影响结果的，但可以加大流速能快点呀！
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17楼2006-08-11 16:12:00
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yang407ww

铁杆木虫 (正式写手)
如果楼主让样品的浓度小些,那可能会好得多.
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学无止境！
18楼2006-08-11 22:28:06
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hailang_zj at 2006-8-10 05:31 PM:
偶现在正做HPLC实验,偶想请教大家一个问题,我的标准品的出峰时间是大约20分钟,样品待测成分当然也是,请问,我进样品后,是不是要等到所有的峰出来以后,我才能进第二针样品,我发现等到所有的峰出来会花上1.5小时甚至 ...

即使是进行含量测定，最好等到第一针，所有的峰都出来，再进第二针比较好，否则对含量测定有影响，当然看你含量测定用的是什么方法，比如外标法，用对照品对照测定主成份的含量，也要等到第一针里面所有的峰都出完，才能进第二针。
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19楼2006-08-12 13:20:21
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hailang_zj at 2006-8-11 08:16 AM:
再问:我也试过,做同一药材的不同采收时间,从出蜂情况来看,化学成分基本相似,待测成分出来后,后面还有很多峰,我就直接进了下一针样品,但从峰的情况来看,几乎是看不出来有影响的,峰形非常相似!这个是啥原因啊?

我告诉你，色谱分离效果最好，但是色谱定性鉴别效果很差，必须有对照品才能定性鉴别，你单纯从出峰来定性，这就有很大的问题，所以你刚才说从出峰时间来判断，化学成分一样，就有问题。定性鉴别，质谱，红外，比较可靠
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20楼2006-08-12 13:25:35
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