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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】Fe3O4单分散纳米颗粒的热分解法制备问题
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johnwang8382

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】Fe3O4单分散纳米颗粒的热分解法制备问题

最近重复一些实验，看到Nat Mater上的那篇韩国人的文章，请问各位谁做过的，有一些问题想请教一下。
油酸钠和FeCl3回流加热以后上层是紫红色的油层，下面就是淡黄色的粘糊糊的东西和水了，根本就没有全部溶解, 不知道那东西是什么呀，油酸铁是紫红色的么？
加入十八烯加热的时候要通保护气么？文献上没有写这东西，会不会有安全问题呢？还是通保护气只是为了防止氧化？因为以后可能用作制备别的东西不知道这个究竟需要不需要。会不会着火。
谢谢 各位
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1楼 2011-02-22 23:21:23
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renzhong424

木虫 (正式写手)
文献贴出来看看
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2楼2011-02-23 10:59:02
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772968930

铜虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-06-17 19:40:34
应该用FexOy表示，是的，出真空，油控，还有一定配比的三价铁，二价铁都是为了最终产物二三价铁的比例可预知
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3楼2011-02-23 11:07:09
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johnwang8382

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by johnwang8382 at 2011-02-22 15:21:23:
最近重复一些实验，看到Nat Mater上的那篇韩国人的文章，请问各位谁做过的，有一些问题想请教一下。
油酸钠和FeCl3回流加热以后上层是紫红色的油层，下面就是淡黄色的粘糊糊的东西和水了，根本就没有全部溶解, 不 ...

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4楼2011-02-23 12:34:38
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johnwang8382

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 772968930 at 2011-02-23 11:07:09:
应该用FexOy表示，是的，出真空，油控，还有一定配比的三价铁，二价铁都是为了最终产物二三价铁的比例可预知

是要在反应中一直抽真空么 还是通保护气体呢 要是机械搅拌怎么做这些呢 磁力这个温度应该都失效了吧
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5楼2011-02-23 19:53:22
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772968930

铜虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-06-17 19:40:51
引用回帖:
Originally posted by johnwang8382 at 2011-02-23 19:53:22:
是要在反应中一直抽真空么 还是通保护气体呢 要是机械搅拌怎么做这些呢 磁力这个温度应该都失效了吧

先抽真空，排气（除湿气）最少三遍；再通保护气（最好用氩气。200￥多一大罐子），边通气边搅拌。磁子在这个温度下没有事情，320度都没事
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6楼2011-02-23 20:10:02
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haidaochi

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 772968930 at 2011-02-23 11:07:09:
应该用FexOy表示，是的，出真空，油控，还有一定配比的三价铁，二价铁都是为了最终产物二三价铁的比例可预知

师兄您好：有个问题想请教您，我最近也在做这个实验，能制备出四氧化三铁纳米粒子，但是xrd显示的峰有杂峰，不知道是不是溶剂和油酸铁的配比出了问题还是什么问题，想问问您试验中油酸铁和溶剂应该按照什么比例加啊？谢谢了。
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7楼2011-05-06 23:34:31
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