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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】50金币求助高手关于二茂铁电化学氧化还原测试的问题！
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yongzhesheng

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】50金币求助高手关于二茂铁电化学氧化还原测试的问题！

50金币请求高手帮忙，由于二茂铁不溶于水，而其氧化态（二茂铁正离子）溶于水。想问一下关于bulk electrolysis (BE)的测试的参数设置问题，按照如下操作：(applied potential of 500 mV versus Ag/AgCl, 1.5 h)，applied potential 是电解工作电压吗？这个是什么意思啊，如果我用的是三电极的话，文献说工作电极循环伏安用玻碳电级，电解时换成用Pt电极，还用三电极电解吗？关于bulk electrolysis (BE)其他参数该如何设置啊，是不是bulk electrolysis  1.5h以后再换成三电极得到循环伏安曲线啊，谢谢了！下面是参数设置：

电解电位是写0.5伏吗？终止实验时电流比值是什么意思，一般写多少？数据存储间隔时间写多少？预电解电位写多少？预电解时间写1.5h吗，就是5400s吗？谢谢了啊。
这个过程是将二茂铁氧化成二茂铁正离子，如果我想继续将这个二茂铁正离子再还原成二茂铁，是不是只需要再将电解电位写--0.5伏，再电解1.5h,二茂铁氧化态正离子又变二茂铁呢，这个操作要不要换电极什么的？是这样的过程吗？是不是只要换电解电压啊，万分感谢，一定重谢啊
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1楼 2011-02-22 17:12:55
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的问题挺多的。你已经知道二茂铁中的Fe为2+，这个中间价态的铁可以在失去一个电子变成3+,也可以得到两个电子变成金属单质铁。你希望将其变成正离子的话，实际上就是让铁再失去一个电子，通过电化学方式就是将其氧化，如何氧化它呢，就是外加阳极电压（比开路电位更正）就可以实现，这就是你说的外加0.5V vs AgCl/Ag进行电解，电极一段时间后，如果电流变很小时，意味中溶液中的Fe2+几乎都变成了3+后，停止实验。如果你又想将其变回到2+状态，这时，就是将3+的铁还原成2+，这时你需要向电极提供电子，如何提供？就是将外加电位设置成比开路电位更负的某一数值，比如，-0.5V （不知道这个数值合适否），还原一段时间后(是否根据溶液颜色可判断？），溶液中的Fe3+全部变成Fe2+后，就停止实验。整个过程就这么简单。
  开路电位：电解实验开始前，工作电极相对于参考电极的电位（仪器上有显示），这时，你并没有开始Run，也就是说工作电极与对电极之间是没有电流的。
   明白这个过程后，你再去看软件界面的设置，应该没有太大困难了。
首先介绍一下外加电位的概念：
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10楼2012-12-08 14:02:22
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迅速转弯

银虫 (初入文坛)
yongzhesheng(金币+1): 2011-03-07 23:51:57
我也做过有关二茂铁的一点实验，跟你的测试方法不一样，不过，二茂铁反应比较复杂，反应后形成鎓离子
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6楼2011-02-26 10:17:18
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yongzhesheng

木虫 (正式写手)
呵呵，就是说把终止时电流比值为10吧？如果我先用1.5伏的电压来实现某种氧化过程以后，再用--1.5伏来实现还原过程，到开始的状态，这样可以吗？怎么后来的还原过程终止时电流比值越来越高，不停，一直到100以上了啊，这个过程要搅拌什么的吗？怎么控制啊？谢谢高手啊
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8楼2011-03-07 23:51:19
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