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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】含盐流动相基线不平
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bbda2002

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含盐流动相基线不平

最近做一个分析，HPLC，用含醋酸氨缓冲盐的流动相，跑出来的基线不平，呈规则的波动，已经排除检测器问题。
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1楼 2011-01-23 08:40:51
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bbda2002

金虫 (小有名气)

问题补充

主要是基线噪音大，四元泵，1L加2ml乙酸2ml氨水，
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4楼2011-01-23 14:57:08
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
bbda2002(金币+1): 2011-01-23 14:53:37
盐的浓度高吗
最好完全脱气后再走柱子
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2楼2011-01-23 09:38:48
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
bbda2002(金币+1): 2011-01-23 14:51:57

1、管路污染【卸下色谱柱，异丙醇或5%稀硝酸清洗1h】
2、流路中某些阀门配件污染【包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器等，分别卸下清洗（异丙醇或5%稀硝酸超声15min+）或更换配件】
3、流动相污染【脱气、更换】
4、色谱柱接得不好【流路与色谱柱间有气泡】
5、色谱柱污染【保护柱：如上清洗滤芯或更换；反相：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）；正相：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯】
6、电压不稳
7、产生静电干扰【检查地线】

“基线不平，呈规则的波动”这个问题我也遇到过，不过我的确认是检测器电路板问题，既然你的不是检测器问题，这方面也不多说了。
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3楼2011-01-23 10:29:39
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tang318lin

金虫 (小有名气)
bbda2002(金币+1): 2011-01-28 15:29:00
你换其他流动相也这样吗，不要是你的流动相有问题
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5楼2011-01-24 02:45:55
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