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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】请教一下精制方法
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yikesong

捐助贵宾 (职业作家)
我不认识它了
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11楼2011-01-21 15:36:15
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zhangxu702

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-01-22 23:44:58
引用回帖:
Originally posted by huangyuhu at 2011-01-21 15:16:06:

该料在甲苯中的溶解度不大啊，打浆有用吗，生产中听说过打浆，实验室中没听过啊，希望可以给解释一下，谢谢了

甲苯溶解杂质的 。我做和你很相似的东西。  这个反应的收率与 对苯醌的比例有关系。 你可以试试 我生产就做过，如果 产品中 有过量的对苯醌没有反应 ，用甲苯精制， 甲苯只溶解对苯醌。
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12楼2011-01-22 20:41:27
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huangyuhu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangxu702 at 2011-01-22 20:41:27:



甲苯溶解杂质的 。我做和你很相似的东西。  这个反应的收率与 对苯醌的比例有关系。 你可以试试 我生产就做过，如果 产品中 有过量的对苯醌没有反应 ，用甲苯精制， 甲苯只溶解对苯醌。

试了一下，效果不好，对苯醌应该都氧化成别的复杂产物了，感觉说用甲苯溶解对苯醌有点牵强
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13楼2011-01-22 21:51:57
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-01-25 17:29:41
方法有两种：
1、常规溶剂法，首先研究该化合物的溶解性，考察溶解性随温度的变化（单一或混合溶剂）；或利用不同溶剂通过混合溶剂纯化（如：乙酸乙酯和石油醚、DMF和水等）。
2、利用物质属性，因为该化合物为胺类，可以考虑用盐酸成盐方法纯化
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14楼2011-01-25 10:06:10
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supperperson

银虫 (正式写手)
★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢参与 2011-01-25 17:29:47
也可以利用羟基成盐（钠、钾）来精制。不妨试试。
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15楼2011-01-25 16:01:35
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huangyuhu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by supperperson at 2011-01-25 16:01:35:
也可以利用羟基成盐（钠、钾）来精制。不妨试试。

分子式有酯基，容易水解的
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16楼2011-01-25 19:49:32
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yanyongping6

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-01-28 11:02:44
调节碱性，反萃，然后调节酸性，萃出产品。
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17楼2011-01-26 16:12:23
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supperperson

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-01-28 11:02:52
引用回帖:
Originally posted by supperperson at 2011-01-25 16:01:35:
也可以利用羟基成盐（钠、钾）来精制。不妨试试。

在水中加入产品，滴加氢氧化钠溶液，调PH到8.5--9.5。加入5%左右的活性炭脱色10--20分钟抽滤除碳，滤液用18%盐酸调PH=5--6结晶、过滤真空干燥。整个过程温度控制在20度一下。供参考。
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18楼2011-01-27 10:40:21
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quyp

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
假如液相可以分出峰的话应该也 可以 看出极性啊
不知楼主有做液相没？
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19楼2011-01-30 10:41:05
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andylidingzhong

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用一种微溶产物的溶剂和乙酸乙酯试试。
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20楼2011-02-11 17:14:17
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