【求助】有做过盐酸莫西沙星的吗？ - 分析 - 色谱质谱 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2011-03-15 21:48:25

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rslfine

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Originally posted by yxiuzhi at 2011-01-21 10:24:59:
大侠们，帮帮忙！

请问可以指点下USP标准在哪查到的吗？我查了32版的只查到色谱柱，没查到标准；

12楼2011-04-01 15:24:40

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liu4bin520

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1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱苯基柱(4.6mm×250mm，5um)；以甲醇-溶液A(28：72)(溶液A：将0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于1000ml纯化水中，加入2ml磷酸)为流动相，柱温45℃，流速1.3ml/min，检测波长293nm，进样量10μl。在上述色谱条件下，按盐酸莫西沙星峰计算理论板数不低于3000。
样品用0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于1000ml纯化水中，加入2ml磷酸及20mg无水亚硫酸钠，搅拌溶解

13楼2011-04-07 09:08:36

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lunan213

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1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm×250mm，5um)；以甲醇-溶液A(28：72)(溶液A：将0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于500ml纯化水中，加入2ml磷酸及0.5g无水亚硫酸钠，搅拌溶解后，加纯化水稀释至1000ml)为流动相，柱温45℃，流速1.3ml/min，检测波长293nm，进样量10μl。在上述色谱条件下，按盐酸莫西沙星峰计算理论板数不低于3000
请问：样品的浓度是多少？

14楼2011-05-23 12:46:16

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lunan213

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H:0.08mg/ml
G:0.8mg/ml按照这个标准做出来的图，峰型异常啊~~

15楼2011-05-23 12:49:46

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advise001

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16楼2012-04-09 18:09:24

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零点归航

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我们用的USP方法，苯基柱，挺好的

17楼2012-04-13 13:51:09

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如果采用EP系统，建议调整下流动相比例25:75，如果平时用来分析，可采用甲醇三乙胺系统，你说的那个分子量比莫西沙星大14的杂质，是N-甲基杂质吧

18楼2012-05-03 10:04:48

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再提个建议，如果要用苯基柱，可以采用Inertsil 苯基柱，效果应该是比较好的，我至少用过5跟以上的其他类型的苯基柱，Inertsil 苯基柱效果最好。

19楼2012-05-03 14:16:41

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甲醇：2%三乙胺（磷酸调pH值2.5左右），这个系统平时分析莫西沙星，图谱效果不错。