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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】有做过盐酸莫西沙星的吗？
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雨后

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by zdengfeng at 2011-03-15 17:21:58:
1  色谱条件与系统适用性试验  色谱柱Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm×250mm，5um)；以甲醇-溶液A(28：72)(溶液A：将0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于500ml纯化水中，加入2ml磷酸及0.5g无水亚硫酸钠，搅拌溶解 ...

BP标准中要求的是苯基柱，用C18柱做出来没有可比性啊，
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11楼2011-03-15 21:48:25
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rslfine

银虫 (小有名气)
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Originally posted by yxiuzhi at 2011-01-21 10:24:59:
大侠们，帮帮忙！

请问可以指点下USP标准在哪查到的吗？我查了32版的只查到色谱柱，没查到标准；
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12楼2011-04-01 15:24:40
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liu4bin520

金虫 (小有名气)
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1  色谱条件与系统适用性试验  色谱柱苯基柱(4.6mm×250mm，5um)；以甲醇-溶液A(28：72)(溶液A：将0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于1000ml纯化水中，加入2ml磷酸)为流动相，柱温45℃，流速1.3ml/min，检测波长293nm，进样量10μl。在上述色谱条件下，按盐酸莫西沙星峰计算理论板数不低于3000。
样品用0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于1000ml纯化水中，加入2ml磷酸及20mg无水亚硫酸钠，搅拌溶解
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13楼2011-04-07 09:08:36
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lunan213

铜虫 (初入文坛)
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1  色谱条件与系统适用性试验  色谱柱Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm×250mm，5um)；以甲醇-溶液A(28：72)(溶液A：将0.5g四丁基硫酸氢铵及1.0g磷酸二氢钾溶于500ml纯化水中，加入2ml磷酸及0.5g无水亚硫酸钠，搅拌溶解后，加纯化水稀释至1000ml)为流动相，柱温45℃，流速1.3ml/min，检测波长293nm，进样量10μl。在上述色谱条件下，按盐酸莫西沙星峰计算理论板数不低于3000
请问：样品的浓度是多少？
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14楼2011-05-23 12:46:16
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lunan213

铜虫 (初入文坛)
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H:0.08mg/ml
G:0.8mg/ml按照这个标准做出来的图，峰型异常啊~~
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15楼2011-05-23 12:49:46
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advise001

禁虫 (小有名气)
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本帖内容被屏蔽
16楼2012-04-09 18:09:24
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零点归航

新虫 (初入文坛)
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我们用的USP方法，苯基柱，挺好的
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17楼2012-04-13 13:51:09
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workshop0901

铜虫 (小有名气)
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如果采用EP系统，建议调整下流动相比例25:75，如果平时用来分析，可采用甲醇三乙胺系统，你说的那个分子量比莫西沙星大14的杂质，是N-甲基杂质吧
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18楼2012-05-03 10:04:48
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workshop0901

铜虫 (小有名气)
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再提个建议，如果要用苯基柱，可以采用Inertsil 苯基柱，效果应该是比较好的，我至少用过5跟以上的其他类型的苯基柱，Inertsil 苯基柱效果最好。
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19楼2012-05-03 14:16:41
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workshop0901

铜虫 (小有名气)
★
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甲醇：2%三乙胺（磷酸调pH值2.5左右），这个系统平时分析莫西沙星，图谱效果不错。
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20楼2012-05-03 14:19:05
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