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angelina_bit

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】硅酸钠做MCM-41实验现象已有12人参与

我是按照这个方法做的,但是做的过程中出现了一下问题
1.6.4g的CTAB根本无法溶解,我是用可以加热的磁力搅拌器,加热时还凑合融了,很粘稠,不过冷却一下,CTAB就会析出
2.趁热将CTAB倒入硅酸钠的水溶液中,这时候是恒温35度,这时候CTAB和硅酸钠就特别粘稠了
3.滴加硫酸的过程中会出现白色絮状的物质,根本不能成为透明状凝胶,而且这个时候调节PH值,不知道是应该用PH试纸测好,还是PH计好,这时候的溶液很粘稠,PH计不好测啊


各位路过的给点意见啊!
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buct_xjq

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引用回帖:
Originally posted by angelina_bit at 2011-01-21 11:52:35:
还想请问你一下,用TEOS合成时,用NaOH和氨水有什么不同啊

用氢氧化钠合成的是Na型的分子筛,用氨水焙烧之后是H型的,当然氨水在合成中还会起到助模板剂的作用(这个是我个人的理解),还有在常温快速合成MCM-41中都是用的氨水,估计这也是一个区别,当然这个也没有文献很具体的介绍这个,仅为个人对文献的理解。
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
11楼2011-02-27 22:24:04
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daoke

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助!! 2011-01-19 13:02:12
不知道楼主做这个材料的目的是什么,MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的,用TEOS做硅源的话,做不出来都难。
用硅酸钠做硅源的,我印象中也有人做过,具体文献不记得了,应该不难。
个人认为你的问题:
1,不知道这个合成配比来源于什么地方,是中文文献还是专利,我认为这两个途径得到的配比水分很打,前者报道的东西很多都不好重复,后者有时候有夸大的嫌疑。所以,我认为还是参考英文文献为好。
2,那个配比中CTAB浓度太大了,我们采用TEOS做硅源时,1.1gCTAB溶解于30mL水+12 mL氨水的。
引用回帖:
Originally posted by angelina_bit at 2011-01-17 19:56:11:
我是按照这个方法做的,但是做的过程中出现了一下问题
1.6.4g的CTAB根本无法溶解,我是用可以加热的磁力搅拌器,加热时还凑合融了,很粘稠,不过冷却一下,CTAB就会析出
2.趁热将CTAB倒入硅酸钠的水溶液中,这时 ...

3楼2011-01-19 10:50:25
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mland

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助!! 2011-01-19 13:02:22
The preparation of highly ordered MCM-41 with extremely
low surfactant concentration
Qiang Cai a, Wen-Yong Lin a, Feng-Shou Xiao a, Wen-Qin Pang a,*,
Xi-Hua Chen b, Ben-San Zou b
a Key Laboratory of Inorganic Synthesis & Preparative Chemistry, Department of Chemistry, Jilin University,
Changchun 130021, People’s Republic of China
b Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Corporation, Beijing 102550, People’s Republic of China

Microporous and Mesoporous Materials 32 (1999) 1–15

用TEOS做硅源,CTAB用量很小,国内材料合成强大阵容组合的工作
用硅酸钠合成MCM-41的文献是最早的Mobil公司的
J. Am. Chem. Sot. 1992, 114, 10834-10843
4楼2011-01-19 11:53:25
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angelina_bit

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by daoke at 2011-01-19 10:50:25:
不知道楼主做这个材料的目的是什么,MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的,用TEOS做硅源的话,做不出来都难。
用硅酸钠做硅源的,我印象中也有人做过,具体文献不记得了,应该不难。
个人认为你的问题:
...

是江苏大学一个同学的毕业论文,难不成把配比改了?
5楼2011-01-21 11:49:46
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