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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 【讨论】SiC陶瓷的表征
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henson313

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by henson313 at 2011-01-14 13:43:59:

平均粒径1mm的颗粒状，定性和定量
我之前还真没做过样品不制备成面粉状的XRD测试

平均粒径1mm的颗粒状，定性和定量
我之前还真没做过样品不制备成面粉状的XRD测试
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11楼2011-01-14 13:44:52
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xiang676

木虫 (正式写手)
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-01-17 19:17:48
直接用1mm的颗粒做XRD，定性也许可以，如果有问题，应出在信号强弱上。若还要定量，lz可考虑上面一位兄弟的建议，NMR（若这个样品可直接做核磁的话）。没用非粉状样品做过XRD测试，正常，很多使用者或操作者被要求严格按标准操作做测试。

[ Last edited by xiang676 on 2011-1-15 at 19:01 ]
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12楼2011-01-15 18:44:25
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henson313

金虫 (小有名气)
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-01-17 19:17:53
引用回帖:
Originally posted by xiang676 at 2011-01-15 18:44:25:
直接用1mm的颗粒做XRD，定性也许可以，如果有问题，应出在信号强弱上。没用非粉状样品做XRD测试，正常，很多使用或操作人员喜欢机械的按常规或标准方法操作使然。

呵呵
但你要知道，就算是老的X射线衍射仪，使用透过或半透过的窗口，没法制样啊，颗粒粗的很容易脱落的，会污染的

新的X射线衍射仪，样品是圆盘，也没法糊平，这样也会影响测试结果的

我是这样认为的，呵呵，看来做SiC还是比较少，至少用XRD表征SiC的比较少
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13楼2011-01-15 19:05:28
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martinluomin

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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-01-17 19:17:59
碳化硅陶瓷的XRD我们一直在做，都是磨成粉末做的XRD,没有你说的那样难磨，另外，IR也可以定性的表征SiC.
引用回帖:
Originally posted by henson313 at 2011-01-14 13:43:59:

平均粒径1mm的颗粒状，定性和定量
我之前还真没做过样品不制备成面粉状的XRD测试

[ Last edited by henson313 on 2011-1-14 at 13:45 ]

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14楼2011-01-15 19:27:46
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henson313

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by martinluomin at 2011-01-15 19:27:46:
碳化硅陶瓷的XRD我们一直在做，都是磨成粉末做的XRD,没有你说的那样难磨，另外，IR也可以定性的表征SiC.


请问你是用玛瑙研钵研细的吗？IR也好像要磨成粉末的，至少之前我做的都是磨成粉末，然后压片
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15楼2011-01-15 20:05:50
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xiang676

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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-01-17 19:18:08
呵呵，没说错啊。我说的是：“对1mm颗粒的样品，定性也许可以“，还说过：即便得到XRD谱图，这样测出来的峰位和峰的相对强度可能受影响。这样说，就是考虑到颗粒较大，测试时样品顶部不平。但如果你只要定性，又何必一定要很完美的谱图呢？还有，制碳化硅前不能用细粉前躯体吗？
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16楼2011-01-17 11:43:14
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ggwwmm1234

木虫 (文坛精英)
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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-01-17 19:18:13
如果样品够多的话， 可以砸碎过筛， 选小的去做
我就是这么干的  只不过我的样品只是SiC，不存在不均匀的现象
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17楼2011-01-17 18:33:20
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GPA0

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csuhcb2000(金币+1): 欢迎交流 2011-01-18 08:48:49
我知道一种方法，可能对你来说太麻烦了，但是应该有用，采用液相先驱体转化法制备出SiC粉体，经过烧结后，就得到粉末了，能测XRD，你试试，
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18楼2011-01-17 21:37:25
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2C-7NT

木虫 (正式写手)
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csuhcb2000(金币+2): 欢迎交流 2011-01-18 08:48:57
1、块体也是可以测XRD的。
2。如果要粉体,一般要有专用的设备先粉碎,就是上面加一个所要粉碎材料的陶瓷头。而研磨当然用同质研磨设备啦。比如我们做Si3N4的，就用Si3N4研钵和研棒。
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19楼2011-01-17 22:14:32
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henson313

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by GPA0 at 2011-01-17 21:37:25:
我知道一种方法，可能对你来说太麻烦了，但是应该有用，采用液相先驱体转化法制备出SiC粉体，经过烧结后，就得到粉末了，能测XRD，你试试，

好的，谢谢了
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20楼2011-01-18 08:58:58
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