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木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ZSM-5的制备

各位大侠，我制备的ZSM-5经过NH3-TPD表征强酸酸性位很少，会不会是自己的配方不行？哪位高手能分享一个强酸酸性位很多的制备配方啊？
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1楼2011-01-10 11:07:22
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-01-10 11:34:46:
请把你的结果拿出来再分析，可以吗？

上传表征结果很麻烦，反正就是做反应活性很低，只能怀疑是强酸酸性位不够。
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4楼2011-01-10 13:03:36
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dy322112 at 2011-01-10 12:22:58:
一般结晶度较好，硅铝比一定下没什么问题

一般结晶度是由XRD表征吧，那是由哪一个2theta角来比较，有标准吗？
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5楼2011-01-10 13:04:48
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by feitianzhu at 2011-01-10 16:43:20:
你的ZSM-5是H型的吧，可以考虑做水热处理等方式调变酸性

你是说碱处理脱硅吗？
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9楼2011-01-10 18:28:11
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-10 17:37:23:


一般来说，只要XRD谱峰的基线平，在20-30度没有明显的隆起，就认为结晶度较好。

我查过了，这个都符合
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10楼2011-01-10 18:28:38
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木虫 (小有名气)
zhangwengui330:硅铝比偏低 2011-01-11 09:29:45
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-10 17:35:20:
问问，LZ制备过程是什么，产物Si/Al是多少，制备的样品是如何处理成H型的？

硅源、水、硫酸、硫酸铝，110摄氏度2天，180摄氏度1、2、3、4天都做过，硅铝比为20。硝酸铵交换2次、550摄氏度焙烧
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11楼2011-01-10 18:30:44
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木虫 (小有名气)
dy322112:最好此图放到1楼去，好让更多 人看到 2011-01-12 12:11:31
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-11 08:50:12:


不知道LZ样品的酸强度如何分布，图中是高滋《沸石催化与分离技术》中给出的Si/Al=30的HZSM-5的TPD，供你参考，书中也提到提高沸石的硅铝比可增加酸强度。

这是我的结果
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14楼2011-01-11 16:46:07
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zxzbl at 2011-01-11 15:16:40:
改性方法有关吧 Na型的可以测酸性吗

Na型没有酸性的
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15楼2011-01-11 16:47:08
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-11 08:50:12:


不知道LZ样品的酸强度如何分布，图中是高滋《沸石催化与分离技术》中给出的Si/Al=30的HZSM-5的TPD，供你参考，书中也提到提高沸石的硅铝比可增加酸强度。

我现在怀疑是我用的硝酸铵不纯没交换上去
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16楼2011-01-11 16:47:58
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-11 18:42:55:


LZ在合成时没有使用有机模板剂么？在交换前是否煅烧过样品？

[ Last edited by chemlife on 2011-1-11 at 18:47 ]

模板剂是TPABr，交换前同样也是550℃焙烧过
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18楼2011-01-12 10:42:03
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-11 18:42:55:


LZ在合成时没有使用有机模板剂么？在交换前是否煅烧过样品？

[ Last edited by chemlife on 2011-1-11 at 18:47 ]

这个表征结果能说明有强酸位吗？
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19楼2011-01-12 16:44:54
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404506634

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chemlife at 2011-01-12 17:17:08:
我看你重复的样品（红色的）TPD正常，与文献报道的很相似，这两个样品制备过程中有区别么，为什么结果会差别很大呢？

[ Last edited by chemlife on ... [/quote]
但是，红色的样品反应活性比蓝色的差，从图可以看出是因为强酸位少。这两个样品的制备没什么差别，所以我很无解。
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23楼2011-01-13 14:51:15
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