| 查看: 5899 | 回复: 54 | |||||||||||||||||||
| 本帖产生 1 个 CMEI ，点击这里进行查看 | |||||||||||||||||||
11900490木虫 (知名作家)
|
[交流]
【原创】如何培养Fe晶体！已有29人参与
|
||||||||||||||||||
|
【原创】如何培养Fe晶体！ 我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！  例如上图是我合成Fe配合物的路线图。这个只是一个想法，并没有付诸实现。如果有想做的可以作为自己的课题来做。  首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。  然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。 最后是旋干，加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。  我设计的是一锅法。  然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。 以前也说过二次扩散法的一些经验。这段时间觉得该做一个图解版的二次扩散法，供大家交流学习。 1.将样品溶解到二氯甲烷中，搅拌溶解。溶剂当然还可以选择甲苯之类的有机溶剂。  2.然后过滤到试管中。平行做至少5份。我都是装到10只试管中。平行做多份会增加析出晶体的几率。  3.每支试管装1/5。上面装0.5mm的缓冲层，再上面是正己烷。 扩散两个星期，就能长出你需要的晶体。  4.扩散两个星期后，如果溶液为均相。这时就要用到二次扩散法来继续培养晶体。这时候溶液还没有达到饱和，或者达到过饱和但是没有合适的晶核作为结晶的晶种，不过已经快析出晶体了。如果等一段时间或者再把溶液分装到别的试管，然后加入不良溶剂，长出晶体就很快了。  5.具体操作如下图所示。我不讲的太详细，个中细节需要自己摸索。  以下是CCDC中搜索的例子,都是类似的配体和铁原子结合的例子。下面的例子与上文无关。    感谢 454106649 对我的帖子提出的疑问。让我能对我的帖子进行完善和修改。 弱弱的问一句~不把氯化钠洗出来对培养晶体有什么影响呢？还有就是有人用甲醇培养Fe系列晶体，比如甲醇挥发法或甲醇水的混合液作反应溶剂，您都试过吗，效果怎么样？您认为甲醇作用是什么，用乙醇可以替代吗？谢谢 你问的问题就是我想补充的注意的要点。 首先，我做铁晶体的时候。发现水对晶体培养是不利的。一般得不到晶体。所以我用二氯甲烷做溶剂。 其次，做铁晶体我是摸索了很多方法，你提到的方法我都试过。最后我猜选择了扩散法。而且发展扩散法为二次扩散法。 再次，如果不让NaCl析出。会在装管后很快析出很多NaCl晶体。这是再处理会非常麻烦的。当然我没试过不析出NaCl后装管会不会更加容易长出铁晶体。 这些就是我要说的。谢谢！！！ [ Last edited by 11900490 on 2011-1-23 at 21:51 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 MOFs相关必读-晶体生长 | 有机+高分子+配位化学+科研+表征 | 初学晶体 | 扩散培养单晶 |
| 晶体 | 单晶培养+测试 | 专藏好帖 | 有机-设计-实验 |
| 单晶入门 | 单晶 | 松林药童 | crystal |
| 晶体相关 | 化学类淘宝贴 | 化学年会 | 配位磁化学 |
» 猜你喜欢
求助：A类错误“diffrn_reflns_theta_full value (too) Low 24.72 Degree”
已经有1人回复
-
熊去氧胆酸（Ursodeoxycholic Acid）的印度执行标准下载
已经有1人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有263人回复
-
求助，双键怎么环硫化，有通用的方法吗
已经有12人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 如何培养专注力
已经有113人回复
- 请教如何测Fe(III)与Fe(II)
已经有5人回复
- 长出晶体如何初步判断析出的晶体是金属盐还是配体还是配合物呢、求经验
已经有26人回复
- 求助 如何培养晶体
已经有15人回复
- 扩散法培养晶体
已经有8人回复
- 晶体析出后为什么会溶解了？
已经有10人回复
- 请问如何培养单晶的 金属盐-羧酸类的MOF
已经有17人回复
- 我的配体和金属反应总是形成乳浊液,无法过滤,该如何培养晶体?
已经有22人回复
- 晶体处理有哪些方法
已经有8人回复
- 长晶体长出了沉淀
已经有10人回复
- 求助，详细的挥发法培养晶体
已经有20人回复
- 如何培养针状晶体-MOF
已经有14人回复
- 【原创】二次扩散法【图】
已经有89人回复
- 【求助】溶液扩散法长晶体如何操作？
已经有6人回复
- 【求助】扩散法培养晶体
已经有9人回复
- 【请教】请问铁的晶体要怎么长？
已经有9人回复
- 【请教】水热法培养单晶如何调PH
已经有9人回复
- 【求助】单晶培养出针状晶体，怎么办？
已经有10人回复
- 【交流】悬赏晶体培养的各种方法,详细跟贴介绍者有金币
已经有26人回复
- 【求助】晶体培养的常用方法有哪些？
已经有9人回复
- 【求助】怎么把小晶体培养成大晶体？
已经有29人回复
11900490
木虫 (知名作家)
- CMEI: 9
- 应助: 198 (高中生)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 4183.2
- 散金: 2339
- 红花: 182
- 沙发: 2
- 帖子: 6270
- 在线: 1673.4小时
- 虫号: 465726
- 注册: 2007-11-23
- 专业: 有机合成
★ ★
wsht212(金币+2): 2011-03-11 21:21:54
wsht212(金币+2): 2011-03-11 21:21:54
|
Originally posted by gouyi at 2011-03-10 21:38:32: 请问楼主一下。我最近做的也是粉末，出现粉末的原因主要有哪些 [/quote] 这个不好说啊！实验的具体细节我不大清楚。 一般是培养的体系有很大关系。 溶剂挥发法是快速的，先用这个把能拿到的晶体都拿到，这是明智之举。 扩散法比较慢，所谓慢工出细活。一般方法得不到的晶体可以用扩散法得到，而且晶体质量非常的好。 至于具体细节你非让我说出个所以然来，不是难为我吗。 实验就是反复的试，到你拿到你想要的东西，就不用纠缠这些没有拿到的细节了。你就大胆的试吧。晶体只有5%的成功几率，测试到能用的数据是60%，这样从培养出单晶到拿到能用的数据的几率是3%。 多劳多得，别太关注一个实验没有成功的细节。换方法，没事了闲的时候在考虑为什么。[quote] [ Last edited by 11900490 on 2011-3-11 at 11:05 ] |
22楼2011-03-11 11:04:28
2楼2011-01-01 16:38:31
3楼2011-01-01 18:37:06
rebuild8586
木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1682.8
- 帖子: 412
- 在线: 84.5小时
- 虫号: 533546
- 注册: 2008-03-26
- 性别: GG
- 专业: 无机合成和制备化学
4楼2011-01-01 19:25:18
11900490
木虫 (知名作家)
- CMEI: 9
- 应助: 198 (高中生)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 4183.2
- 散金: 2339
- 红花: 182
- 沙发: 2
- 帖子: 6270
- 在线: 1673.4小时
- 虫号: 465726
- 注册: 2007-11-23
- 专业: 有机合成
5楼2011-01-01 23:31:07
daun
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1288.8
- 散金: 8
- 红花: 2
- 帖子: 255
- 在线: 83小时
- 虫号: 1027973
- 注册: 2010-05-25
- 性别: GG
- 专业: 金融学
6楼2011-01-02 04:17:21
11900490
木虫 (知名作家)
- CMEI: 9
- 应助: 198 (高中生)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 4183.2
- 散金: 2339
- 红花: 182
- 沙发: 2
- 帖子: 6270
- 在线: 1673.4小时
- 虫号: 465726
- 注册: 2007-11-23
- 专业: 有机合成
7楼2011-01-02 21:42:50
11900490
木虫 (知名作家)
- CMEI: 9
- 应助: 198 (高中生)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 4183.2
- 散金: 2339
- 红花: 182
- 沙发: 2
- 帖子: 6270
- 在线: 1673.4小时
- 虫号: 465726
- 注册: 2007-11-23
- 专业: 有机合成
8楼2011-01-02 21:43:43
11900490
木虫 (知名作家)
- CMEI: 9
- 应助: 198 (高中生)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 4183.2
- 散金: 2339
- 红花: 182
- 沙发: 2
- 帖子: 6270
- 在线: 1673.4小时
- 虫号: 465726
- 注册: 2007-11-23
- 专业: 有机合成
9楼2011-01-02 21:48:40
10楼2011-01-03 13:00:37
2