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11900490木虫 (知名作家)
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【原创】如何培养Fe晶体！已有29人参与
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【原创】如何培养Fe晶体！ 我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！  例如上图是我合成Fe配合物的路线图。这个只是一个想法，并没有付诸实现。如果有想做的可以作为自己的课题来做。  首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。  然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。 最后是旋干，加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。  我设计的是一锅法。  然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。 以前也说过二次扩散法的一些经验。这段时间觉得该做一个图解版的二次扩散法，供大家交流学习。 1.将样品溶解到二氯甲烷中，搅拌溶解。溶剂当然还可以选择甲苯之类的有机溶剂。  2.然后过滤到试管中。平行做至少5份。我都是装到10只试管中。平行做多份会增加析出晶体的几率。  3.每支试管装1/5。上面装0.5mm的缓冲层，再上面是正己烷。 扩散两个星期，就能长出你需要的晶体。  4.扩散两个星期后，如果溶液为均相。这时就要用到二次扩散法来继续培养晶体。这时候溶液还没有达到饱和，或者达到过饱和但是没有合适的晶核作为结晶的晶种，不过已经快析出晶体了。如果等一段时间或者再把溶液分装到别的试管，然后加入不良溶剂，长出晶体就很快了。  5.具体操作如下图所示。我不讲的太详细，个中细节需要自己摸索。  以下是CCDC中搜索的例子,都是类似的配体和铁原子结合的例子。下面的例子与上文无关。    感谢 454106649 对我的帖子提出的疑问。让我能对我的帖子进行完善和修改。 弱弱的问一句~不把氯化钠洗出来对培养晶体有什么影响呢？还有就是有人用甲醇培养Fe系列晶体，比如甲醇挥发法或甲醇水的混合液作反应溶剂，您都试过吗，效果怎么样？您认为甲醇作用是什么，用乙醇可以替代吗？谢谢 你问的问题就是我想补充的注意的要点。 首先，我做铁晶体的时候。发现水对晶体培养是不利的。一般得不到晶体。所以我用二氯甲烷做溶剂。 其次，做铁晶体我是摸索了很多方法，你提到的方法我都试过。最后我猜选择了扩散法。而且发展扩散法为二次扩散法。 再次，如果不让NaCl析出。会在装管后很快析出很多NaCl晶体。这是再处理会非常麻烦的。当然我没试过不析出NaCl后装管会不会更加容易长出铁晶体。 这些就是我要说的。谢谢！！！ [ Last edited by 11900490 on 2011-1-23 at 21:51 ] |
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wsht212(金币+2): 2011-03-11 21:21:54
wsht212(金币+2): 2011-03-11 21:21:54
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Originally posted by gouyi at 2011-03-10 21:38:32: 请问楼主一下。我最近做的也是粉末，出现粉末的原因主要有哪些 [/quote] 这个不好说啊！实验的具体细节我不大清楚。 一般是培养的体系有很大关系。 溶剂挥发法是快速的，先用这个把能拿到的晶体都拿到，这是明智之举。 扩散法比较慢，所谓慢工出细活。一般方法得不到的晶体可以用扩散法得到，而且晶体质量非常的好。 至于具体细节你非让我说出个所以然来，不是难为我吗。 实验就是反复的试，到你拿到你想要的东西，就不用纠缠这些没有拿到的细节了。你就大胆的试吧。晶体只有5%的成功几率，测试到能用的数据是60%，这样从培养出单晶到拿到能用的数据的几率是3%。 多劳多得，别太关注一个实验没有成功的细节。换方法，没事了闲的时候在考虑为什么。[quote] [ Last edited by 11900490 on 2011-3-11 at 11:05 ] |
22楼2011-03-11 11:04:28
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