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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】柱压问题
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zlong2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】柱压问题 已有8人参与

刚开始做液相，进样后发现柱压达到了220.（最大压力是350）他做时压力才150左右，师姐说于是把样品跑完后，用100%的甲醇冲柱子。柱压下降到130左右，待基线平稳后，用流动相平稳基线发现柱压有升高了220左右。我用的流动相是甲醇和水（冰醋酸和三乙胺）请问是不是流动相的问题啊。
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在压力中前进
1楼 2010-12-28 08:44:23
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tingzai0116

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chzhbin(金币+1):谢谢 2010-12-28 22:25:47
引用回帖:
Originally posted by zlong2008 at 2010-12-28 08:44:23:
刚开始做液相，进样后发现柱压达到了220.（最大压力是350）他做时压力才150左右，师姐说于是把样品跑完后，用100%的甲醇冲柱子。柱压下降到130左右，待基线平稳后，用流动相平稳基线发现柱压有升高了220左右。我用 ...

你的流动相中有盐  盐析出容易堵柱子  先用高比例水流动相好好冲冲看压力能否降下来 再用高比例有机相冲
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2楼2010-12-28 09:14:16
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xiaomyouyou

金虫 (初入文坛)
★ ★
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chzhbin(金币+1):谢谢 2010-12-28 22:25:36
流动相应该用0.45mm滤膜过滤后再进入系统，虽然试剂是色谱级也要过滤一下的，还有就是为什么要冰醋酸和三乙胺一起加呢  没见过这样的
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3楼2010-12-28 10:05:58
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juanzi200203

铜虫 (小有名气)
★ ★
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chzhbin(金币+1):谢谢 2010-12-28 22:25:59
要先用95%的水，或是纯水冲一会，然后在用甲醇冲。看看行不行

不行的话，在分阶段排除一下，看看是不是系统的压力。如果是，就是有盐析出了，拆了柱子，用水冲一下管路。
如果是柱子问题，就小流速的水在长时间冲。看看能不能降下来。
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4楼2010-12-28 10:08:24
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zlong2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaomyouyou at 2010-12-28 10:05:58:
流动相应该用0.45mm滤膜过滤后再进入系统，虽然试剂是色谱级也要过滤一下的，还有就是为什么要冰醋酸和三乙胺一起加呢  没见过这样的

参考文献上说的流动相的组成就是甲醇 水 冰醋酸 三乙胺，所以就用了以上的流动相了。我的液相是二元泵所以就把后三者混在一起了，甲醇单独一个泵，
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在压力中前进
5楼2010-12-28 10:23:17
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zlong2008

木虫 (正式写手)
★
chzhbin(金币+1):歇息 2010-12-28 22:26:08
chzhbin:呵呵 不好意思 2010-12-28 22:26:34
引用回帖:
Originally posted by tingzai0116 at 2010-12-28 09:14:16:

你的流动相中有盐  盐析出容易堵柱子  先用高比例水流动相好好冲冲看压力能否降下来 再用高比例有机相冲

我用的是梯度洗脱，当甲醇的浓度达到60%以上时，柱压就明显的降低了。所以我想是不是因为我的流动相得原因啊。也就是水 醋酸 三乙胺三者混合的黏度太大了啊。
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在压力中前进
6楼2010-12-28 10:26:03
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zlong2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanzi200203 at 2010-12-28 10:08:24:
要先用95%的水，或是纯水冲一会，然后在用甲醇冲。看看行不行

不行的话，在分阶段排除一下，看看是不是系统的压力。如果是，就是有盐析出了，拆了柱子，用水冲一下管路。
如果是柱子问题，就小流速的水在长时 ...

昨天晚上用甲醇冲了一宿，柱压在130左右，应该正常了吧。可是今天用流动相平衡基线时柱压有升高了。我怀疑是流动相的原因
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在压力中前进
7楼2010-12-28 10:28:00
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zlong2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tingzai0116 at 2010-12-28 09:14:16:

你的流动相中有盐  盐析出容易堵柱子  先用高比例水流动相好好冲冲看压力能否降下来 再用高比例有机相冲

降可以降下来。不过流动相平衡基线时就有升高了
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在压力中前进
8楼2010-12-28 10:29:29
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官
★ ★
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chzhbin(金币+1):呵呵 谢谢 2010-12-28 22:27:03
靠
都是不懂装懂的
没有真正专家的回复啊
柱压高也没事啊
只要不影响出峰性就没问题
不可能是杨析出
三乙胺和冰醋酸成盐，太有才了
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
9楼2010-12-28 11:03:09
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45sally45

银虫 (初入文坛)
★ ★
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chzhbin(金币+1):鼓励交流 2010-12-28 22:27:17
我认为是流动相的问题，甲醇和水在一定比例时，柱压就会很高，我做的一个项目就是这样，但只要不影响检出能力就行。
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10楼2010-12-28 22:14:35
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