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nif-hoo(金币+20, 翻译EPI+1):等了好几天,终于有人回复了啊。谢谢 2010-12-19 20:12:01
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500ml容量的四口烧瓶里加入56g四氢呋喃(tetrahydrofuran),一边在0度环境下冷却一边将5.6g(42毫摩尔)的无水ALCL3溶解。将6-苄基-5,7-二氧代八氢吡咯并[3,4-b]吡啶{6-benzil-5,7-dioxooctahydropyrrolo[3.4-b]pyridine}6.1g(25毫摩尔)溶解于61g四氢呋喃中,将该溶液滴入上述500ml烧瓶所溶解的溶液中,接着加入4.7g(125毫摩尔)硼氢化钠(sodium borohydride),在室温下反应5个小时。反应结束后向所得到的反应液中加入10重量%的氢氧化钠(sodium hydroxide)水溶液,滴入时注意起泡(应该是防止起泡的意思把)并使其混合,待分解过剩的硼氢化钠和ALCL3之后,加入甲苯提取。分离水层和有机层,把有机层倒入500ml的四口烧瓶里,加5重量%的盐酸50ml,回流状态下搅拌5个小时(烧瓶里怎么回流,我只是直译,可能又转到其他容器里)。冷却后,分离水层和有机层。向所得到的水层里加入48重量%的氢氧化钠。调PH值到14,用50ml甲苯提取3次。合并甲苯层,除去甲苯浓缩后,通过蒸馏6-benzil-******* |
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