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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】令人郁闷的色谱问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by 飞天超人 at 2010-12-14 16:38:15:
是不是别人用过  你在高温下老化一下色谱柱试试看

不久前已经老化过一次，隔了一段时间又出现了这种情况，怕柱子固定相流失就没老化了。咳。。
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11楼2010-12-14 18:07:09
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
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Originally posted by cuihualin at 2010-12-14 16:13:47:
楼主描述的信息太少了（TCD还是FID检测器？） 能否贴出谱图让大家参考分析？
基线周期性出现 并且换新色谱也一样的情况，有种可能是参比气本身不纯。

是TCD检测器的。
您说的不纯是指载气不纯吧？如果是载气不纯的话不会是很有规律，呈周期性的吧？而且之前的也是用的那个载气，也没出现这个问题呢
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12楼2010-12-14 18:10:48
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cuihualin

木虫 (著名写手)
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dy322112(金币+2):谢谢参与讨论！ 2010-12-20 11:08:13
引用回帖:
Originally posted by 琉璃@伤 at 2010-12-14 18:10:48:

是TCD检测器的。
您说的不纯是指载气不纯吧？如果是载气不纯的话不会是很有规律，呈周期性的吧？而且之前的也是用的那个载气，也没出现这个问题呢

载气不纯为什么就不会周期性出现呢？载气组分是固定的 你用的也是热导检测器，如果里面有杂质的话每次进样每个峰都会周期性出现！ 您说的周期性波动 是一次进样周期性出峰还是前面说的那种。如果是前者载气的问题较大；如果是后者而你又改变不同的色谱分析也是相同的情况那就可能是进样出现了问题。您分析分析
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高山仰止心向往之
13楼2010-12-14 18:43:21
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jiakc007

木虫 (小有名气)
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dy322112(金币+2):谢谢提供经验！ 2010-12-20 11:08:31
应该是气流不稳的原因，我用的色谱也出现这种问题，通上气之后（我用FID检测），能明显的看到高纯氢气的钢瓶表头上的低压表指针明显的有规律的摆动，导致基线有规律的波动，只能重新换一个压力值。不知道你的情况是不是这样！
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14楼2010-12-14 20:00:40
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cuihualin at 2010-12-14 18:43:21:


载气不纯为什么就不会周期性出现呢？载气组分是固定的 你用的也是热导检测器，如果里面有杂质的话每次进样每个峰都会周期性出现！ 您说的周期性波动 是一次进样周期性出峰还是前面说的那种。如果是前者载气的 ...

您说的情况分析了一下，是在某一次进样后的分析的时候出现了那样的情况，第二次进样和分析都一直持续，换了色谱后走基线也成了有规则的正弦波漂移了，很是困惑，请高手再给解释一下。
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15楼2010-12-14 20:06:29
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yiran8858

铜虫 (小有名气)
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dy322112(金币+1):谢谢！ 2010-12-20 11:08:47
我有遇到这种情况，可是是紫外检测器的问题。把柱子拆下来，连两通以3ml/min流速分别用水和甲醇洗。还不行的话就可能是紫外灯能量低，要换了。
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我喜欢，我加油
16楼2010-12-14 20:32:16
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by jiakc007 at 2010-12-14 20:00:40:
应该是气流不稳的原因，我用的色谱也出现这种问题，通上气之后（我用FID检测），能明显的看到高纯氢气的钢瓶表头上的低压表指针明显的有规律的摆动，导致基线有规律的波动，只能重新换一个压力值。不知道你的情况 ...

谢谢
我们的压表不会摆动的，而且很奇怪的是基线一天是这个情况，第二天又正常了，第三天可能又有这样的情况出现。
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17楼2010-12-14 20:58:40
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yiran8858 at 2010-12-14 20:32:16:
我有遇到这种情况，可是是紫外检测器的问题。把柱子拆下来，连两通以3ml/min流速分别用水和甲醇洗。还不行的话就可能是紫外灯能量低，要换了。

谢谢
额。。我们的检测器是TCD检测器。也有洗过检测器，但是过几天情况还是一样。
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18楼2010-12-14 21:09:30
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jiakc007

木虫 (小有名气)
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Originally posted by 琉璃@伤 at 2010-12-14 20:58:40:
谢谢
我们的压表不会摆动的，而且很奇怪的是基线一天是这个情况，第二天又正常了，第三天可能又有这样的情况出现。

也有可能是压力表指针微小的摆动，看不出来，你可以加大压力，看看指针是否摆动。你的基线出现这种情况似乎是跟你每次开机有关系的。
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19楼2010-12-14 22:03:05
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sjzsh2009

铁杆木虫 (著名写手)
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dy322112(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-12-20 11:09:03
引用回帖:
Originally posted by 琉璃@伤 at 2010-12-14 18:05:40:

您说的气流不稳的是指得漏气么？轻微漏气那要怎解决呢？

换个表，试试，另外检查一下气路，看看有漏气的地方么
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20楼2010-12-14 23:16:57
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