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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】聚合物微球表面接枝Fe3O4纳米颗粒
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zhaolee

新虫 (正式写手)

[交流] 【请教】聚合物微球表面接枝Fe3O4纳米颗粒

最近合成了一种聚合物微球，表面为羧基，具较好的水溶性，300度以下比较稳定。下一步想在其表面接枝一些Fe3O4纳米颗粒以研究MRI性能。
目前Fe3O4纳米颗粒主要有共沉淀和热分解两种方法，请问有经验的虫友我这个体系用哪种方法比较好？如果能给一两篇类似的文献就更好了，多谢！
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1楼 2010-12-08 10:53:10
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zhaolee

新虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-08 21:49:57
引用回帖:
Originally posted by zhaolee at 2010-12-08 15:26:09:
自己顶一下

谢谢你的建议！
你提到的是不是高明远2004的Chem. Mater.?
我按照这篇文献合成过Fe3O4,磁性和粒径分布确实不错。但是，通过红外分析，我们没有观察到明显的溶剂（2-pyrrolidone）吸收峰。也就是说纳米粒子的水溶性可能不是高所说的表面吸附的2-pyrrolidone所赋予的。我怀疑可能是颗粒表面有一层残留的acac及其热分解产物，这些富含氧的极性物质使颗粒具有亲水性。
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6楼2010-12-08 19:06:15
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cliang_scau at 2013-05-09 13:31:30
嘿嘿，看到了您帖子，做微球好专业啊。想请教您一个问题，
我想在活化的带有羧基的100nm聚苯乙烯微球上连接碳链。想用红外光谱检测碳链有没有连接上微球。
您觉得这个检测方法怎么样？
还请问红外光谱可以看连接 ...

你想接什么碳链呢？如果是普通的烷基链的话，其红外吸收峰会跟聚苯乙烯的重合；如果是PEG的话，到可以通过醚见吸收峰确定是否接上。
红外定量比较困难，TGA或者元素分析也许可以试试，可以看看这篇文献：Angewandte Chemie International Edition 50 (6), 1388-1392
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13楼2013-05-09 14:29:43
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普通回帖

zhaolee

新虫 (正式写手)
自己顶一下
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2楼2010-12-08 15:26:09
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
★ ★
zhaolee(金币+1):谢谢参与
wandaohzl(金币+1):鼓励交流 2010-12-08 21:49:41
文献上这2种方法做的都有，MRI的话，我建议用热分解法
共沉淀的方法简单，但是存在许多缺陷；热分解比较麻烦，要求较高，最主要的是热分解一般情况下合成的是油溶性的粒子，需要进一步转化为水溶性，不过形貌结构，晶型，磁性等都很好，高明远的有篇文献合成的直接是热分解法的水溶性纳米粒子，祝你顺利
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3楼2010-12-08 17:31:14
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同学小新

铁虫 (小有名气)
★
zhaolee(金币+1):谢谢参与
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-08 21:49:48
建议用热解法，沉淀法得到的Fe3O4通常颗粒的分散度不高，用热解法还可以直接将Fe3O4颗粒表面赋予想要的基团
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4楼2010-12-08 18:27:38
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-12-08 17:31:14:
文献上这2种方法做的都有，MRI的话，我建议用热分解法
共沉淀的方法简单，但是存在许多缺陷；热分解比较麻烦，要求较高，最主要的是热分解一般情况下合成的是油溶性的粒子，需要进一步转化为水溶性，不过形貌结构 ...

谢谢你的建议！
你提到的是不是高明远2004的Chem. Mater.?
我按照这篇文献合成过Fe3O4,磁性和粒径分布确实不错。但是，通过红外分析，我们没有观察到明显的溶剂（2-pyrrolidone）吸收峰。也就是说纳米粒子的水溶性可能不是高所说的表面吸附的2-pyrrolidone所赋予的。我怀疑可能是颗粒表面有一层残留的acac及其热分解产物，这些富含氧的极性物质使颗粒具有亲水性。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2677797&pid=713267&page=1#pid713267
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7楼2010-12-08 23:25:12
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haodehen

铁虫 (著名写手)
★
zhaolee(金币+1):谢谢参与
聚合物微球多大呢， Fe3O4 能吸附在其表面吗 ？
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10楼2010-12-09 13:29:10
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zhaolee

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by haodehen at 2010-12-09 13:29:10:
聚合物微球多大呢， Fe3O4 能吸附在其表面吗 ？

直径大约100nm, 表面有很多羧基，所以想试试接枝直径较小的Fe3O4纳米颗粒（D=5~10nm）
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11楼2010-12-09 14:35:25
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cliang_scau

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhaolee at 2010-12-09 14:35:25
直径大约100nm, 表面有很多羧基，所以想试试接枝直径较小的Fe3O4纳米颗粒（D=5~10nm）...

嘿嘿，看到了您帖子，做微球好专业啊。想请教您一个问题，
我想在活化的带有羧基的100nm聚苯乙烯微球上连接碳链。想用红外光谱检测碳链有没有连接上微球。
您觉得这个检测方法怎么样？
还请问红外光谱可以看连接上碳链的微球的比例吗？对于这个问题，有什么方法可以呢，谢谢
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12楼2013-05-09 13:31:30
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cliang_scau

铜虫 (初入文坛)
★
zhaolee(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhaolee at 2013-05-09 14:29:43
你想接什么碳链呢？如果是普通的烷基链的话，其红外吸收峰会跟聚苯乙烯的重合；如果是PEG的话，到可以通过醚见吸收峰确定是否接上。
红外定量比较困难，TGA或者元素分析也许可以试试，可以看看这篇文献：Angewand ...

我想连接的是6-氨基己酸。看到专利上这样做，用红外光谱这个方法是可以做的呢。要不我把专利发给您，好不
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14楼2013-05-11 10:36:50
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石玉霞

金虫 (小有名气)
★
zhaolee(金币+1): 谢谢参与
加油
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15楼2014-01-14 10:26:29
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5501916165楼
2010-12-08 18:45   回复  
zhaolee(金币+1):谢谢参与
miaojiabing8楼
2010-12-08 23:55   回复  
zhaolee(金币+1):谢谢参与
3806778649楼
2010-12-09 07:54   回复  
zhaolee(金币+1):谢谢参与
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