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llshcheng

银虫 (正式写手)

[交流] 求助：配展开剂

请教各位，平时在做TLC检测时，展开剂哪种配比比较好用（各位最常用的）。
      

  一般走极性很弱的待测物用那些，极性中等的用哪些，极性高的用哪些？最希望有高人能帮着总结一下，常用的几种展开剂排一下极性顺序。谢谢！
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1楼2010-12-07 23:01:37
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cfm877

铁杆木虫 (知名作家)
这里有几篇关于展开剂和TLC的资料，希望对你有用
https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10344860m3yo9xv7j1t8ach3
https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10344862d2n96r2vm4u3n2oc
https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10344865zlxiyoidh2oh1h70
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3楼2010-12-07 23:12:33
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cfm877

铁杆木虫 (知名作家)
llshcheng(金币+10, 博学EPI+1):很受教育，谢谢！ 2010-12-08 12:19:30
  摘自于浙江理工大学实验教学网   一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。以得到最好的展开效果。把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1    8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试！      氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3      极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。 展开剂的使用一看自己的喜爱；二看产品特点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是调节比例！掌握了几种展开剂的比例和极性，处理起来就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要时加醋酸或三乙胺。        我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常为10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。过柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙胺，在油泵上抽数个小时，送nmr仍可见三乙胺的残留。同理，可能的情况下最好用甲酸代替乙酸。我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不断的调比例，效果不错。我们通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不断的点板看，但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧，改溶剂过柱子就可以。首先，选一种易溶你产品的一种不溶的；接着，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展开的情况; 再次，太高就减少溶的比例，太低就减少不溶的比例！这样正常情况下时可行的！祝大家好运！   我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了我的处理方法是在点板前，取一点要点板的液体稀释，只要足够稀则可．同意，前几天点板时没有稀释，还被老板训了一下。    要求浓度为5%左右柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。
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2楼2010-12-07 23:09:18
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wewei

木虫 (正式写手)
llshcheng(金币+1):谢谢！ 2010-12-08 12:21:43
一般习惯用二氯和甲醇，以及石油醚和乙酸乙酯，而超过这个习惯的就自己尝试。。。这种东西就是要靠自己尝试，有时候不同的产物类型你的选择也不同。。。
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4楼2010-12-07 23:41:04
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落落hy

铁杆木虫 (正式写手)
常用的展开剂极性由小到大是 石油醚 二氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 如果能单一使用最好 不能的话就两者混合 种类越少越好  自己试的多了 慢慢就有经验了
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5楼2011-03-18 22:54:05
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