24小时热门版块排行榜    

查看: 630  |  回复: 17
当前主题已经存档。

songnopeace

银虫 (正式写手)

猎手

乱说一下

建议溶解后过滤,再加活性炭脱色,取溶解样,过滤样,脱色样,做个吸光实验,对比下就能见个大慨。
对于结晶,建议缓慢匀速降温,有条件的加晶种。

[ Last edited by songnopeace on 2006-6-23 at 14:17 ]
11楼2006-06-23 14:14:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuohuaangel

铜虫 (小有名气)

不要总是相信文献哦,还有你的化合物不一定是目标化合物呢

如果是很好的文献,你可以相信,那你就找自己的原因,说不定你的化合物不对,生成了其他的东西,以至于和文献差别那么大

如果那个期刊不是那么好的话,可能作者用的根本就不是丙酮,你可以更换溶剂,试一下
12楼2006-06-23 14:35:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dwf321

银虫 (正式写手)

忘记说了,这种油滴里面含有大量杂质。楼主做的事噻吩应该含硫的吧,产生的杂质应该是有颜色的,包裹在油滴内就产生颜色了。应该不是什么色素吧。
13楼2006-06-24 09:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bluetooth1981

金虫 (小有名气)

hehe, thank you! I will check it again.
14楼2006-06-24 10:45:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myj2862

木虫 (小有名气)

浑浊,升温,如果再升高十度左右,这时虽然还有,但是比先前澄清一些了,那说明是问题不够。
如果长温了,没有丝毫变化,那么这时那些不溶物可能是杂质,过滤除去。
或是加活性炭,一是吸附不溶物,二是顺便脱色。
我心所向,一往无前, 愈挫愈奋,再接再励
15楼2006-06-24 11:16:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pique

铜虫 (初入文坛)

r

huan rong ji!!
16楼2006-06-24 12:40:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)

我没有出现你说的那样的情况,不过就我认为,看你的操作现象,我认为是你的物质很不纯,或者更本就已经变质,精制起来就费劲,可能最后就没有东西结晶。
建议先测熔点看看,这个文献一般都不会假的,参考自己做的是不是刚好吻合。后面精制多用一点粗品,稍微过饱和回流几分钟,停止搅拌,关掉加热器,等到里面液体完全平静,吸取上面清夜于干净的烧瓶中,冷冻一天一夜,基本上可以看见很漂亮的晶体了,这样得到的晶体一般是很纯净的,以后你可以作为晶种用,也可以和粗品做对比用。
没有做不到的,只有想不到的!交流交流!
17楼2006-06-24 12:52:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bluetooth1981

金虫 (小有名气)

hehe

谢谢你的提示, 这个方法很值得借鉴。

忘记说了, 我的物质是比较纯的, 至少在TLC上看是这样的, 粗产物只是有一个很小的不纯点。 所以我考虑还是重结晶的问题。 不是产物的纯度。
18楼2006-06-27 10:53:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cs_bluetooth 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +5 yunziaaaaa 2026-03-01 6/300 2026-03-01 23:57 by ccp273206157
[考研] 材料学硕318求调剂 +11 February_Feb 2026-03-01 13/650 2026-03-01 23:53 by ccp273206157
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:31 by L135790
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +3 Qwertyuop 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:18 by aaadim
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 0805总分292,求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 298求调剂 +6 axyz3 2026-02-28 6/300 2026-03-01 19:00 by 18137688336
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 材料284求调剂,一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
信息提示
请填处理意见