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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 求助: 重结晶时遇到的问题
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songnopeace

银虫 (正式写手)

猎手

乱说一下

建议溶解后过滤，再加活性炭脱色，取溶解样，过滤样，脱色样，做个吸光实验，对比下就能见个大慨。
对于结晶，建议缓慢匀速降温，有条件的加晶种。

[ Last edited by songnopeace on 2006-6-23 at 14:17 ]
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11楼2006-06-23 14:14:21
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zuohuaangel

铜虫 (小有名气)

不要总是相信文献哦，还有你的化合物不一定是目标化合物呢

如果是很好的文献，你可以相信，那你就找自己的原因，说不定你的化合物不对，生成了其他的东西，以至于和文献差别那么大

如果那个期刊不是那么好的话，可能作者用的根本就不是丙酮，你可以更换溶剂，试一下
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12楼2006-06-23 14:35:44
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dwf321

银虫 (正式写手)
忘记说了，这种油滴里面含有大量杂质。楼主做的事噻吩应该含硫的吧，产生的杂质应该是有颜色的，包裹在油滴内就产生颜色了。应该不是什么色素吧。
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13楼2006-06-24 09:59:33
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bluetooth1981

金虫 (小有名气)
hehe, thank you! I will check it again.
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14楼2006-06-24 10:45:23
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myj2862

木虫 (小有名气)
浑浊，升温，如果再升高十度左右，这时虽然还有，但是比先前澄清一些了，那说明是问题不够。
如果长温了，没有丝毫变化，那么这时那些不溶物可能是杂质，过滤除去。
或是加活性炭，一是吸附不溶物，二是顺便脱色。
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我心所向，一往无前， 愈挫愈奋，再接再励
15楼2006-06-24 11:16:54
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pique

铜虫 (初入文坛)

r

huan rong ji!!
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16楼2006-06-24 12:40:56
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ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)
我没有出现你说的那样的情况，不过就我认为，看你的操作现象，我认为是你的物质很不纯，或者更本就已经变质，精制起来就费劲，可能最后就没有东西结晶。
建议先测熔点看看，这个文献一般都不会假的，参考自己做的是不是刚好吻合。后面精制多用一点粗品，稍微过饱和回流几分钟，停止搅拌，关掉加热器，等到里面液体完全平静，吸取上面清夜于干净的烧瓶中，冷冻一天一夜，基本上可以看见很漂亮的晶体了，这样得到的晶体一般是很纯净的，以后你可以作为晶种用，也可以和粗品做对比用。
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没有做不到的，只有想不到的！交流交流！
17楼2006-06-24 12:52:48
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bluetooth1981

金虫 (小有名气)

hehe

谢谢你的提示， 这个方法很值得借鉴。

忘记说了， 我的物质是比较纯的， 至少在TLC上看是这样的， 粗产物只是有一个很小的不纯点。 所以我考虑还是重结晶的问题。 不是产物的纯度。
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18楼2006-06-27 10:53:59
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