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bluetooth1981

金虫 (小有名气)

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[交流] 求助: 重结晶时遇到的问题

最近做噻吩类的化合物, 六个噻吩连在一起的类似物. 已经合成出来了. 论文上是用acetone重结晶的, 我采用同样的方法, 出现的问题是: 0.5g, 加入了500mL of actone, 但是溶液还是半透明的灰红色, 冷却后得到的物质还是不纯,而且损失了不少 . (正常的说应该得到通明的溶液, 才能开始冷却.) 我已经重复了几次, 都是相同的现象. 请问哪位做过类似的实验, 能解释一下么! 如果能够有效的解决问题, 金币可以加倍.

下面是一些虫友的帖子，我在这里编辑了一下希望能对其他人有个借鉴作用。也感谢大家的热心帮助。
ping_ko
我不太赞成这个观点，我现在做的一个物质的脱色和重洁净，在甲醇里面也是20倍回流状态才全溶，不过趁热过滤后再浓缩，物质直接脱得快出来，再冷冻，最后也没有损失多少。
我做的是脱色，粗品含量基本上也很高，最后得到的产物可以达到99.96%，所以可能有点出入。
建议楼主缓慢降温结晶，有好的晶种可以加点析晶。

nwu_boy
一般10倍以上的溶剂不溶，这种溶剂不合适的
如果用acetone，应该进行热过滤，在冷却重结晶
希望有用

songnopeace
乱说一下

建议溶解后过滤，再加活性炭脱色，取溶解样，过滤样，脱色样，做个吸光实验，对比下就能见个大慨。
对于结晶，建议缓慢匀速降温，有条件的加晶种。

dwf321
首先楼主没有说明温度是多少度，重结晶的温度影响很大。0.5克溶解在500克丙酮中还未完全溶解，感觉溶解度是否太小了。是否考虑换一下极性更大的溶剂？不知是否对醇敏感？可以考虑下用甲醇。或者用氯仿尝试一下。甚至可以考虑用混合溶剂。
还有可以考虑提高温度。一般情况下，溶剂在接近沸点时溶解度会有一个比较大的飞越。在溶质完全溶解后，缓慢降温结晶。可以控制在0.5度/min或者更慢。这样可以得到比较纯的晶体。如果形成过饱和溶液，不结晶的话可以用玻璃棒摩擦瓶壁，产生晶种。楼主你可以尝试一下。
建议楼主多多尝试不同的溶剂，提高下溶解的温度。应该能得到满意的结果。

楼主说半透明还不是很明确，就我做重结晶的经验发现，一般情况不透明的话就提高温度，应该可以得到澄清的。不透明的应该是你的溶质形成的，没有完全溶解，而又部分和溶剂结合形成的油状物质，以小油滴的状态存在于溶液中，所以看上去的话是不透明的。
我一般是把完全溶解的溶液骤冷结晶时会出现这种状态，带有颜色的油滴大量产生，看上去不透明。
解决方法还是上面我说的两种。另外不要盲从文献，多自己摸索摸索条件。

忘记说了，这种油滴里面含有大量杂质。楼主做的事噻吩应该含硫的吧，产生的杂质应该是有颜色的，包裹在油滴内就产生颜色了。应该不是什么色素吧。

myj2862
浑浊，升温，如果再升高十度左右，这时虽然还有，但是比先前澄清一些了，那说明是问题不够。
如果长温了，没有丝毫变化，那么这时那些不溶物可能是杂质，过滤除去。
或是加活性炭，一是吸附不溶物，二是顺便脱色。

ping_ko
后面精制多用一点粗品，稍微过饱和回流几分钟，停止搅拌，关掉加热器，等到里面液体完全平静，吸取上面清夜于干净的烧瓶中，冷冻一天一夜，基本上可以看见很漂亮的晶体了，这样得到的晶体一般是很纯净的，以后你可以作为晶种用，也可以和粗品做对比用。

[ Last edited by bluetooth1981 on 2006-6-27 at 11:02 ]

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1楼 2006-06-21 23:06:38

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bluetooth1981

金虫 (小有名气)

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呵呵, 谢谢大家

早上又看了一下, 没有出现结晶, 是混浊液体! 哪位能给解释一下, 在不换溶剂的情况下, 怎么处理? 为什么出现这种情况以及加热时的半透明情况!

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6楼2006-06-22 12:06:17

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dwf321

银虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★
bluetooth1981(金币+3):谢谢, 如果能更深入的解释一下加热时出现半透明情况的成因, 就更好了.
小狗(金币+2):感谢参与

首先楼主没有说明温度是多少度，重结晶的温度影响很大。0.5克溶解在500克丙酮中还未完全溶解，感觉溶解度是否太小了。是否考虑换一下极性更大的溶剂？不知是否对醇敏感？可以考虑下用甲醇。或者用氯仿尝试一下。甚至可以考虑用混合溶剂。
还有可以考虑提高温度。一般情况下，溶剂在接近沸点时溶解度会有一个比较大的飞越。在溶质完全溶解后，缓慢降温结晶。可以控制在0.5度/min或者更慢。这样可以得到比较纯的晶体。如果形成过饱和溶液，不结晶的话可以用玻璃棒摩擦瓶壁，产生晶种。楼主你可以尝试一下。
建议楼主多多尝试不同的溶剂，提高下溶解的温度。应该能得到满意的结果。

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2楼2006-06-22 00:17:34

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