【交流】大家都是如何确定分离得到的化合物是纯品？ - 药学 - 天然药物化学

11楼2010-11-28 10:55:27

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steveplum

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点板还是不算数吧？！

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——————————————我滴爱~赤裸裸~~

12楼2010-11-28 11:15:55

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vink

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Originally posted by pkuchemistry at 2010-11-28 03:34:39:

大佬，你这鉴别方法太落伍了吧，还说得有模有样的，我狂汗

晕哦，在实验室都这么做的啊，神马红外，气相，液相都是浮云。
所有化合物都是通过TLC和熔点确定纯了后，送核磁，除了中间体会送核磁确认下，其他都是攒了十个八个的在送核磁，包括七八步的多步反应。
很多中间体根本不送测，也不纯化，直接投下一步，两三步或四五步后纯化再送核磁。
所有的方法只有一个方法是最实质最有用的，那就是实验试一下。

13楼2010-11-28 11:18:40

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jinxin2010

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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-11-29 16:55:33

测熔度呀，看它的熔距！这是最简单又最好的方法了！

14楼2010-11-28 12:10:45

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pkuchemistry

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Originally posted by vink at 2010-11-28 11:18:40:

晕哦，在实验室都这么做的啊，神马红外，气相，液相都是浮云。
所有化合物都是通过TLC和熔点确定纯了后，送核磁，除了中间体会送核磁确认下，其他都是攒了十个八个的在送核磁，包括七八步的多步反应。
很多 ...

我们每一步都扫核磁啊，用个五分钟，何乐而不为呢，你高兴打一针LC-MS看看有没东西效率很高啊。干嘛攒着，一步出错怎么办

书中自有黄金屋，书中自有颜如玉。

15楼2010-11-29 11:02:01

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pkuchemistry

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Originally posted by seagullnin at 2010-11-28 08:08:52:

哪有那条件啊~打谱还是很贵的说，一般都是确定纯品了才去打谱的……
看仁兄名字应该是北大的嚎~口气就是不一样啊……想我们这些平民还是希望有些简单易行的方法……
呵呵，很快就会成为一个学校的说~

...

呵呵，祝福学弟早日加入～

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16楼2010-11-29 11:04:36

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Originally posted by pkuchemistry at 2010-11-29 11:02:01:

我们每一步都扫核磁啊，用个五分钟，何乐而不为呢，你高兴打一针LC-MS看看有没东西效率很高啊。干嘛攒着，一步出错怎么办

哈哈，俺也知道啊，可是没这条件，核磁从送到拿到至少一周。LC-MS又不是自己的，都要花钱。高分辨质谱一个要300块，乖乖，导师有钱也不会花在这上面啊，除非最终产品，发文章没办法。

你们条件也太好了啊，都有自己的核磁？!羡慕。

17楼2010-11-29 11:32:09

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dengyry

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karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-11-29 16:56:05

最有效和直接的方法就是做个氢谱，点板一个点液相一个峰但不是纯品的情况多得很，另外测熔点当遇到是粉末和油状物时就不好使了。

18楼2010-11-29 14:14:14

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hy2006601019

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chzhbin(金币+1):呵呵是也 2011-01-03 23:08:06

同意6楼观点，点个板测下熔点，如果有条件做个核磁，质谱，其实如果有一定把握，可以吧样品寄到有条件的大学，要是要同学还在求学就更好办了，让他帮你测，可以省很多时间和金钱。

19楼2010-11-29 22:26:12

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zhang307

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可以用高效板，在不同展开体系看是否一个点