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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】环氧树脂合成
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star110

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】环氧树脂合成

最近在双酚F环氧树脂合成过程中，遇到了些麻烦。想请各位指教下。
开怀阶段应该美什么问题，闭环阶段加入固体NaOH，（分批加的，）然后在回收环氧氯丙烷的时候出现问题，发现怎么抽也抽不出来，怀疑是水解成甘油了，于是我降低温度抽，效果依然不明显，因此想请教下问题到底处出在哪里。

我是这样做的：

双酚F加入适量的环氧氯丙烷溶解，加入催化剂四甲基氯化铵，在80℃下醚化3h；然后降温到70℃，再加入固体氢氧化钠进行闭环反应1.5h
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1楼 2010-11-22 12:15:58
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wzftxw2009

银虫 (正式写手)
★
star110(金币+2):我也减压的， 但是升温我怕环氧氯丙烷水解， 特别如果用水溶液的话，不会水解么？ 谢谢 2010-11-23 08:55:58
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-23 21:23:55
回收环氧氯丙烷的时候，应该升温，减压。加NaOH时，是否可以用比较浓的水溶液，比如50%
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2楼2010-11-22 13:33:43
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
star110(金币+2):我用固体考虑到水比较少，不易水解， 用水溶液环氧氯丙烷不会水解么？ 谢谢指教。 2010-11-23 08:56:59
固体NaOH闭环率比较低，用一定浓度的水溶液最好
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3楼2010-11-22 14:10:26
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
对吻鱼(金币+2):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-23 21:24:03
会不会水解不知道，只知道如果用纯固体的NaOH，产物和NaOH的接触率太低，不如在溶液里反应快
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4楼2010-11-23 09:55:39
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wzftxw2009

银虫 (正式写手)
★ ★
对吻鱼(金币+2):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-23 21:24:13
水解是不可避免的，只能尽量减少水解的可能性。因此，需缓慢升温，且温度不能太高。在达到较高的真空度前，升温要缓慢。之后，维持一定时间就可以了。
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5楼2010-11-23 11:36:38
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shangwulin

木虫 (小有名气)
★ ★
对吻鱼(金币+2):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-23 21:24:24
star110(金币+1):你的意思是在加碱之前？ 2010-11-24 09:46:57
在醚化之后，环化之前除去环氧氯丙烷，减压蒸馏就可以！
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6楼2010-11-23 15:47:37
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tigerlaohu

金虫 (正式写手)
减压蒸馏，闭环用40的氢氧化钠溶液
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7楼2012-07-23 14:16:03
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西晋书生

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
8楼2014-04-19 11:09:55
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欢哥校鱼

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by tigerlaohu at 2012-07-23 14:16:03
减压蒸馏，闭环用40的氢氧化钠溶液

大神是不是开环完成后，除去多余环氧氯丙烷，在加入氢氧化钠水溶液，之后如何做呢
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9楼2016-12-11 14:29:25
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还是参考双酚A的工艺吧，大概原理都是这样，关键是你使用的具体操作

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10楼2016-12-11 14:54:32
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