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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】泵前混合和泵后混合差别有这么大吗
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xcc0703

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】泵前混合和泵后混合差别有这么大吗已有14人参与

请教各位高手
我最近在做质量标准，在摸方法时，相同流动相泵前混合和泵后混合图谱差别如此之大，我想请教：这是正常的还是我的仪器有问题（我使用的是岛津20A)？
谢谢！
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1楼2010-11-17 20:45:18
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linanali1985

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有可能是你的色谱条件的耐用性不太好，而且你的有机相比例本来就占12%抽滤损失，或者人为误差有可能会造成比例的不一样！
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15楼2013-03-05 10:19:20
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xcc0703

新虫 (小有名气)
流动相都是乙腈：0.1%磷酸 12:88
不过昨天进样时 流动相是泵后混合，流动相A是12%的乙腈，流动相B是88%的0.1%磷酸
我今天再进样时，流动相还是 乙腈：0。1%磷酸 （12:88），只不过我事先混好超声后作为一相而已，
同一个样品，相同的色谱条件，菲罗门的柱子25cm, 柱温30度，流速1.0ml/min, 进样量10微升，怎么两张图差别这么大，不会是我的仪器坏了吧？
向各位请教，急，多谢！
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2楼2010-11-17 20:53:38
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hyandun

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-11-18 12:05:31
混合、超声的过程会使溶剂成分比例含量有一定的变化·····另外，我用过菲柱，自觉不如安柱好····
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3楼2010-11-17 22:13:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-12-14 23:40:07
非常感觉像是手动混合时乙腈含量有所损失,洗脱能力都变弱了.如果是平衡充分时间后
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4楼2010-11-18 08:58:36
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