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【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚
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Sample TextSample Text 小弟最近在做邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）单体的合成，合成反应这一步没问题。可大问题出现在了减压蒸馏提纯这一步。（b.p. 常压300度，减压-0.098MPa，160~170度；反应温度100度左右，高于120度开始快速聚合。） 刚开始做的几次偶然，可以蒸的出来。但最近的实验发现，一次都蒸不出来了。 发现这个单体容易自聚的问题之后，开始研究实验条件。 阻聚剂：一开始整出来的几次用的都是对苯二酚。后来，用氮氧自由基、对苯二酚或二者复配都蒸不出来了。 温度：很不幸，蒸出来的几次升温速率都没有记录（没想到这是个关键参数啊。。。泪牛满面啊）。最近这么些次试过很多种升温速率，均已失败告终。 试验样：最近试验进口的单体进行试验，直接加入阻聚剂+各种升温速率进行实验，均已失败告终。 So。。。。。求助各位师兄师姐、学长学姐、各位达人牛人~~~ 小弟这个问题出在哪里啊？欢迎各位踊跃提些建议啊。 |
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